[发明专利]一种无甲醛生物质基胶黏剂的制备方法有效
申请号: | 201910461482.3 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110156945B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 王晓峰;段亚军;杨晓敏;朱燕超;田玉美;王子忱 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C09J161/14 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所(普通合伙) 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醛 生物 质基胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种无甲醛生物质基胶黏剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一、制备糠醛水溶液:
(1)将生物质粉碎后置于反应釜中,按固液比1Kg:10L加入浓度为2wt%的硫酸溶液,加热回流2h,过滤,得水解液和水解渣;调节水解液中硫酸浓度为2wt%,按固液比1Kg:10L加入生物质,加热回流2h,如此进行多次,直至获得木糖浓度为15wt%~17wt%的木糖溶液;
(2)将摩尔浓度为2mol/L的催化剂硫酸溶液加入到反应器中,再加入助催化剂氯化钠至饱和,搅拌形成一个具有固定浓度催化剂和助催化剂的旋转液面,升温至回流,向反应器内匀速喷加步骤(1)中制得的木糖溶液,木糖在催化剂作用下生成糠醛,随蒸汽逸出,冷凝,得到糠醛水溶液;
步骤二、制备碱木质素溶液:
按固液比为1Kg:10L的比例,将步骤一中的水解渣与浓度为3wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,加热回流反应2h,降至室温,过滤,得到碱木质素溶液;
步骤三、对碱木质素进行改性:
将步骤二中制备的碱木质素溶液和含酚废水置于反应器中,升温至90℃,恒温搅拌反应1.5h,降温至60℃,制备出碱木质素改性溶液;所述含酚废水是由生物质热解制备所得,具体步骤如下:
(1)将生物质加入到下吸式热解炉中,控制热解温度为500℃~700℃,热解为热解气和热解炭;
(2)热解气经换热器降温冷却至80℃~90℃,收集热解产生的含酚废水,含酚废水的pH值为8.5,化学需氧量COD为18700mg/L,总有机物含量为30wt%~35wt%,苯酚的含量为15.4%,2-甲基苯酚的含量为7.5%;
步骤四、制备无甲醛生物质基胶黏剂:
向步骤三中制备的碱木质素改性溶液中加入糠醛溶液及尿素,恒温搅拌1h,升温至98℃并反应2h,降至室温后减压蒸馏至粘度≥60mPa·s,出料,制备出无甲醛生物质基胶黏剂;所述尿素与糠醛摩尔比U/F为2:1、1.5:1、1:1或0.5:1;所述糠醛的用量为:m1=M×n×1.8+N×m2,其中m1为糠醛质量,M为糠醛摩尔质量,n为酚的摩尔数,m2为木质素质量,N=0、0.1、0.3、0.5、0.7或0.9。
2.根据权利要求1所述的一种无甲醛生物质基胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中碱木质素溶液和含酚废水的配比为:木质素和酚的质量比为7:3、8:2或9:1。
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