[发明专利]一种层状三氧化钨光电极材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201910462266.0 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110054224A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 冯苗;彭湃;陈小宇 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C01G41/02 | 分类号： | C01G41/02;H01L31/032 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 饶文君;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氧化钨 制备 三氧化钨薄膜 光电极材料 溶剂热法 光电极 基底 生长 双氧水 电荷传输效率 光电材料领域 光电化学性能 草酸 导电玻璃 多层结构 光生电荷 混合溶液 退火处理 电解液 溶剂 乙醇 钨源 盐酸 煅烧 | ||
1.一种层状三氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钨源与过氧化氢溶液加入到去离子水中，在室温下搅拌10~20 min，形成均匀的溶液；向混合溶液中加入盐酸，有白色烟雾冒出，在室温下搅拌10~20 min；随后，再向混合溶液中加入一定量的草酸，并在室温下搅拌10~30 min；最后向混合溶液中加入无水乙醇，在室温下搅拌10~20 min，得到澄清透明的前驱液；
（2）将步骤（1）配制好的前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将预处理好的导电玻璃FTO浸入前驱液中，使FTO以45º角度斜靠在反应釜聚四氟乙烯内胆壁，并保持导电面朝下；在150~200 ℃下水热反应1~12 h，反应结束后，自然冷却至室温，将生长有三氧化钨的FTO试样取出，用去离子水冲洗两遍，在60~70 ℃下烘干，得到三氧化钨薄膜；
（3）将步骤（2）得到的三氧化钨薄膜放在管式炉中，在400~550 ℃下热处理1~3 h，自然冷却之后得到层状的三氧化钨薄膜，即为层状三氧化钨光电极材料。
2.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钨源为钨酸钠、钨酸中的一种，钨源的用量为250~330 mg。
3.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在：于步骤（1）中所述的过氧化氢溶液为，质量分数为30 %过氧化氢溶液，其用量为0.1~1.0 mL。
4.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在：于步骤（1）中所述去离子水的用量为15~30 mL。
5.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸质量分数为36%，其用量为0.35~1.40 mL；草酸的用量为15~62 mg;无水乙醇用量为10~15 mL。
6.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，导电玻璃FTO的预处理方法为：将FTO依次用丙酮、异丙醇与水体积比1:1:1的混合溶液和去离子水分别超声清洗20~40 min，60~80 ℃烘干备用。
7.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的层状氧化钨光电极材料。
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