[发明专利]一种层状三氧化钨光电极材料及其制备方法在审
申请号: | 201910462266.0 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110054224A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 冯苗;彭湃;陈小宇 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02;H01L31/032 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 饶文君;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧化钨 制备 三氧化钨薄膜 光电极材料 溶剂热法 光电极 基底 生长 双氧水 电荷传输效率 光电材料领域 光电化学性能 草酸 导电玻璃 多层结构 光生电荷 混合溶液 退火处理 电解液 溶剂 乙醇 钨源 盐酸 煅烧 | ||
1.一种层状三氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钨源与过氧化氢溶液加入到去离子水中,在室温下搅拌10~20 min,形成均匀的溶液;向混合溶液中加入盐酸,有白色烟雾冒出,在室温下搅拌10~20 min;随后,再向混合溶液中加入一定量的草酸,并在室温下搅拌10~30 min;最后向混合溶液中加入无水乙醇,在室温下搅拌10~20 min,得到澄清透明的前驱液;
(2)将步骤(1)配制好的前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中,并将预处理好的导电玻璃FTO浸入前驱液中,使FTO以45º角度斜靠在反应釜聚四氟乙烯内胆壁,并保持导电面朝下;在150~200 ℃下水热反应1~12 h,反应结束后,自然冷却至室温,将生长有三氧化钨的FTO试样取出,用去离子水冲洗两遍,在60~70 ℃下烘干,得到三氧化钨薄膜;
(3)将步骤(2)得到的三氧化钨薄膜放在管式炉中,在400~550 ℃下热处理1~3 h,自然冷却之后得到层状的三氧化钨薄膜,即为层状三氧化钨光电极材料。
2.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钨源为钨酸钠、钨酸中的一种,钨源的用量为250~330 mg。
3.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在:于步骤(1)中所述的过氧化氢溶液为,质量分数为30 %过氧化氢溶液,其用量为0.1~1.0 mL。
4.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在:于步骤(1)中所述去离子水的用量为15~30 mL。
5.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的盐酸质量分数为36%,其用量为0.35~1.40 mL;草酸的用量为15~62 mg;无水乙醇用量为10~15 mL。
6.根据权利要求1所述层状氧化钨光电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,导电玻璃FTO的预处理方法为:将FTO依次用丙酮、异丙醇与水体积比1:1:1的混合溶液和去离子水分别超声清洗20~40 min,60~80 ℃烘干备用。
7.一种如权利要求1-6任一项所述方法制备的层状氧化钨光电极材料。
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