[发明专利]一种高结合型碳纤维环氧上浆剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高结合型碳纤维环氧上浆剂的制备方法，属于上浆剂技术领域。本发明采用溶胶‑凝胶法常以金属醇盐类化合物为基本原料，通过溶液均相反应制备溶胶，并将可固化成型的颗粒添加至溶胶中，在干燥固化反应中，结晶氧化锆材料以纳米纤维的形状自然无序的穿插于凝胶中并依然保持无序多孔纳米结构，使得纳米颗粒表面层发生移动，这种结构无序的贯穿于无定形溶胶中，而且由于此纳米纤维结构是由锆氧化物组成，具有良好的耐温性和无序性能，有效缠结并嵌合至碳纤维材料孔隙中形成锚固点，使其包覆上浆剂材料有效与碳纤维材料进行结合，改善材料的结合强度，在改善材料结合强度的同时，保证其具有优异的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种高结合型碳纤维环氧上浆剂的制备方法，属于上浆剂技术领域。

背景技术

在碳纤维的生产及加工过程中，由于碳纤维的脆性，反复的机械摩擦会造成纤维单丝的断裂，形成毛丝。60%~70%用于复合材料的碳纤维都需要经历编织、制备预浸料的过程。当碳纤维在织机上编织时，由于不断的遭受拉伸、摩擦、弯曲等作用，碳纤维会发生起毛、松散或劈丝现象，使得编制难以进行，织物质量低下。毛丝会阻碍基体树脂浸润纤维，造成复合材料的气孔，影响最终的复合材料性能。

上浆处理能够归并毛丝，使碳纤维集束，提高碳纤维的后加工性能。碳纤维还能作为一种润滑剂，保护碳纤维，减小摩擦系数。上浆剂提高碳纤维的工艺性主要体现在抑制毛丝的产生和提高纤维的耐摩擦性。

碳纤维上浆剂作为一种润湿剂，涂敷于碳纤维表面之后，能够提高纤维表面被树脂的浸润能力，缩短复合材料的制备时间，并提高产品的性能。根据制备上浆剂时，分散主浆料的介质，上浆剂可分成溶剂型和乳液型。

溶剂型上浆剂是将主浆料（树脂等），溶于有机溶剂中制备而得。这类上浆剂在上浆过程中，树脂在溶剂挥发后易在导辊上残余，伤害后续纤维；含有大量易燃易挥发有机溶剂，危及生产线安全，恶化生产环境卫生，污染环境，因而目前已不再使用。

乳液型上浆剂是在助剂（表面活性剂、稳定剂等）的存在下，将主浆料分散于水中形成的乳液体系。乳液型上浆剂克服了溶剂型上浆剂的缺点，不含或者极少含有有机溶剂，不在导辊残余树脂，工艺性较好。但是大部分乳化剂与基体树脂的结合性较差，随主浆料涂覆与碳纤维表面后，不利于纤维与基体树脂之间的化学结合。乳化剂亲水性较强，随上浆剂存在于纤维-基体界面会降低复合材料的耐水性和耐老化性。因此应当在保证乳液稳定性的前提下尽量少用乳化剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有上浆剂粒径较大、不适合低浓度下使用的问题，提供了一种高结合型碳纤维环氧上浆剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按质量比1∶9，将去离子水与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，搅拌混合并保温反应，得反应液并调节pH至9.0，静置后得静置液，将正硅酸乙酯添加至基体液中，搅拌混合并置于室温下保温反应3～5h，离心分离，取下层沉淀并洗涤干燥处理，研磨分散得增韧颗粒；

（2）分别称量无水乙醇、硝酸铝、正硅酸乙酯和莫来石粉末置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至6.0，静置密封并陈化，得陈化液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、45～50份无水乙醇、10～15份正硅酸乙酯和3～5份三甲基氯硅烷置于搅拌机中，搅拌混合并滴加碳酸钠溶液；

（3）待滴加完成后，搅拌混合并保温反应，得改性凝胶液，按质量比1∶8，将改性凝胶液添加至陈化液中，搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集得分散液；