[发明专利]一种自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法与应用

权利要求书

1.一种自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：用硝酸和硫酸配置成硝酸/硫酸的混合溶液，将碳布放入该混合溶液中浸泡后，水洗至pH＝7，烘干处理获得亲水碳布；

步骤二：将过渡双金属盐和脲素配置成过渡双金属盐/脲素混合液，再加入到去离子水中，搅拌均匀，随后将润湿的亲水碳布放入到过渡双金属盐/脲素混合液中，超声10min后转移到反应釜中进行低温水热处理，反复洗涤，干燥后得到碳布负载的钴镍纳米线；

步骤三：将硒粉与步骤二的亲水碳布分别放入一个瓷船的进气口和出气口，在保护气氛中高温硒化，获得自支撑碳布负载的硒化钴镍纳米线。

2.根据权利要求1所述自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于：步骤一所述硝酸、硫酸质量分数为10％，硝酸/硫酸混合溶液体积比为3:1；所述碳布放入该混合溶液中浸泡的时间为1h。

3.根据权利要求1所述自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于：步骤二中所述过渡双金属盐分别为硝酸钴和氯化镍。

4.根据权利要求1所述自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于：步骤二中所述过渡双金属盐的摩尔比为硝酸钴/氯化镍＝(1～3):1，脲素的摩尔量为0.0075mol；所述低温水热处理的温度为150℃，保温时间为16h。

5.根据权利要求1所述自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于：步骤三中所述硒粉用量为0.05～0.2g；所述保护气氛为氮气或者氩气气氛。

6.根据权利要求1所述自支撑碳布负载硒化钴镍纳米线制备方法，其特征在于：步骤三中所述高温硒化的温度为500～700℃，升温速率为15℃/min。

7.权利要求1至6中任一项所述制备方法获得的碳布负载的硒化钴镍纳米线在催化电解水析氢和析氧上的应用：

步骤A：以饱和甘汞电极和石墨棒分别作为参比电极和对电极，取所需面积的自支撑碳布负载的硒化钴镍纳米线用作工作电极，进行三电极电解水析氢反应，设置电压范围，首先需进行扫描速率下的循环伏安扫描，待循环伏安扫描稳定后，进行线性伏安扫描；

步骤B：以Ag/AgCl和Pt片分别作为参比电极和对电极，取所需面积的自支撑碳布负载的硒化钴镍纳米线用作工作电极，进行三电极电解水析氧反应，设置电压范围，首先需进行速率下的循环伏安扫描，待循环伏安扫描稳定后，以进行线性伏安扫描；

步骤C：采用计时电流法，在固定电压下分别进行电解水析氢和析氧的稳定性测试。

8.根据权利要求7所述碳布负载的硒化钴镍纳米线在催化电解水析氢和析氧上的应用，其特征在于，步骤A和步骤B中所需面积是指工作电极的面积取值为0.5cm*1cm；

步骤A和步骤B的循环伏安扫描速率为0.1V/s，LSV的扫描速率为0.05V/s。

9.根据权利要求7所述碳布负载的硒化钴镍纳米线在催化电解水析氢和析氧上的应用，其特征在于，步骤B中所述电压范围为-0.2～0.8V。

10.根据权利要求7所述碳布负载的硒化钴镍纳米线在催化电解水析氢和析氧上的应用，其特征在于，步骤C中所述固定电压分别选取的是析氢和析氧LSV曲线中电流密度为10mA/cm²处的电压。