[发明专利]一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法

说明书

本发目的在于针对现有样品测定技术的不足，具体涉及一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法，包括如下步骤：取样、顶空固相微萃取、GC‑MS分析；本发明通过对比了不同类型萃取纤维的萃取效果，优化了萃取温度、萃取时间、盐效应等萃取条件，建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定沉积物中二甲基三硫醚的新方法，该方法具有灵敏、快速、对环境友好等特点，能够对沉积物中嗅味物质准确定量，满足实际样品的检测需要。

技术领域

本发明涉及一种化学物质的测定方法，具体是沉积物中土臭素和2-甲基异莰醇的测定方法。

背景技术

二甲基三硫醚是水体中一种致嗅物质，如2007 年无锡太湖水污染事件，罪魁祸首正是以二甲基三硫醚为主的硫醚类物质，有研究者发现二甲基三硫醚是下水道臭味的主要来源之一，而与水紧密相连的沉积物中也一定含有此类物质，目前测定水体中二甲基三硫醚已有文献报道，但测定沉积物中二甲基三硫醚未见报道，因此，建立测定一种测定沉积物中二甲基三硫醚方法很有必要。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种测定沉积物中二甲基三硫醚的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种沉积物中二甲基三硫醚的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

A：取样，取一份2g左右的沉积物至20ml顶空样品瓶中，再加入3.0g氯化钠，拧上瓶盖，待测；另取一份（2g左右）用于样品含水率的测定；

B：顶空固相微萃取，选择75μm的CAR/PDMS萃取头；萃取条件：加热温度50℃；萃取时间30min；萃取头插入瓶深度25mm；解析时间5min；加热器转速500rpm；

C：GC-MS分析，在顶空固相微萃取结束后，将萃取头插入到气质进样口于250℃解析5min，实现对沉积物中二甲基三硫醚的定性和定量，其中：色谱条件：DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×1.4 μm，美国Agilent 公司）；高纯氦（99.999%），流速1.0 mL/min；柱温：起始温度40℃保持2 min，10℃ /min 升温至230℃，保持5 min；进样口温度：250℃，不分流进样。

进一步的，质谱条件：EI 源电子能量70 eV ；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描（SCAN）定性，选择离子（SIM）模式定量；溶剂延迟：5 min。

标准曲线绘制：采用外标法进行定量；取二甲基三硫醚标准品（TM standard 公司）100mg，用甲醇配置成1000mg/L二甲基三硫醚标准溶液，用甲醇稀释1000倍，配成1000μg/L标准使用液，储存于冰箱中冷藏保存；向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、3g氯化钠、10.0ml水和一定量的标准使用液，立即密封，配置目标化合物分别为0 ng、0.05ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng、2.00ng和5.00ng的7点不同浓度系列的校准曲线。将配置好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，按照步骤B进行顶空固相微萃取，然后按步骤C进行分析；以二甲基三硫醚特征离子峰的峰面积为横坐标，以质量为纵坐标，绘制标准曲线。

沉积物样品结果计算：

式中：―样品中二甲基三硫醚物质的含量 ng/kg；

―校准曲线计算目标物的含量，ng；

m₁―样品量（湿重），g；

ω―样品的干物质含量，%。

本发明的有益效果是：本发明通过对比了不同类型萃取纤维的萃取效果，优化了萃取温度、萃取时间、盐效应等萃取条件，建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定沉积物中二甲基三硫醚的新方法，该方法具有灵敏、快速、对环境友好等特点，能够对沉积物中嗅味物质准确定量，满足实际样品的检测需要。