[发明专利]一种高结合强度浸润剂的制备方法

权利要求书

1.一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将质量分数为40%的聚乙烯醇溶液经过滤器打入缩合反应釜中进行降温，降温至10～15℃后依次加入正丁醛、苯磺酸，反应40～50min后向缩合反应釜中加入润滑剂，继续反应直至缩合反应釜中反应相分层，得到分层液；

（2）在上述缩合反应釜中对分层液继续升温至55～60℃，反应10～15h，过滤分离去除上层废液，继续向缩合反应釜中，加入浸出液、小麦淀粉、增强剂、成膜辅助剂，升温至70～78℃，保温搅拌处理45～50min，得到高结合强度浸润剂；

所述的增强剂具体制备步骤为：

向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到增强剂，备用；

所述的成膜辅助剂具体制备步骤为：

向三口烧瓶中加入环氧大豆油、蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，丙烯酸和甲基丙烯酸，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min的滴加速率滴加过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到成膜辅助剂；

所述的润滑剂具体制备步骤为：

将硼酸与羟基丙烯酸酯投入串联有水分离器、冷凝器、真空系统的反应器中，再添加对苯二酚，搅拌升温并保温至80～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，反应收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温至室温，得到润滑剂。

2.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的高结合强度浸润剂具体制备步骤（1）中分层液各原料按重量份数计，包括质量分数为40%的聚乙烯醇溶液40～50份、正丁醛30～40份、苯磺酸3～4份、润滑剂40～50份。

3.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的高结合强度浸润剂具体制备步骤（2）中向反应釜中加入的后续原料，按重量份数计，包括浸出液50～60份、小麦淀粉100～120份、增强剂20～25份、成膜辅助剂10～15份。

4.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的高结合强度浸润剂具体制备步骤中浸出液具体制备步骤为：

将200～230g米糠、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90～95℃，启动搅拌器，搅拌3～5h，用质量分数为95%的冰醋酸调节pH至中性后移入蒸馏瓶中，加热升温至85～90℃，保温回流2～3h，去除米糠渣，得到浸出液。

5.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的增强剂具体制备步骤中进一步控制所加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵与β-环糊精质量比为7～8。

6.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的成膜辅助剂具体制备步骤中各原料按重量份数计，包括环氧大豆油20～30份、蒸馏水50～60份、十二烷基磺酸钠10～15份、碳酸氢钠4～5份、丙烯酸40～45份、甲基丙烯酸20～30份、过硫酸钾1～3份。

7.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂具体制备步骤中硼酸与羟基丙烯酸酯按摩尔比为1︰3投入反应器中。

8.根据权利要求1所述的一种高结合强度浸润剂的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂具体制备步骤中所加入的对苯二酚质量为羟基丙烯酸酯质量0.3～0.5％。