[发明专利]一种二维二硫化钨薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种二维二硫化钨薄膜的制备方法，该方法采用硫代硫酸钠固体粉末和二硫化钨固体粉末作为前驱物，通过化学气相沉积法合成了WS₂二维单分子/多分子层厚度的单晶材料，其中二硫化钨单晶形貌为三角形、六边形或枝形。本发明将硫代硫酸钠应用到CVD法中来制备WS₂晶体材料，降低了化学气相沉积法生长二硫化钨二维薄膜的生长温度，薄膜制备重复性好、晶体结晶质量高。制备的WS₂单晶为三角形，六边形和枝晶状，薄膜厚度为1～30个分子层厚度。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二维二硫化钨薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钼(WS₂)禁带宽度在可见光范围内，二维二硫化钨(2D WS₂)薄膜适用于制备可见光光电探测器等光电器件。二维二硫化钨薄膜通常利用化学气相沉积法制备，比如氧化钨硫化法和二硫化钨高温热处理法。化学气相沉积法制备二硫化钨存在的突出问题是实验重复性差，另外薄膜质量差，如薄膜厚度不均匀，连续性不好，结晶质量差等。为了解决二维二硫化钨薄膜的生长难题，人们进行了大量的研究工作。本专利通过向前驱物二硫化钨中引入化合物，形成低共熔混合物，降低二硫化硫的熔点，增加化学气相沉积系统中气相二硫化钨和硫的量，实现二硫化钨二维薄膜的低温、可重复性生长。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种二维二硫化钨薄膜的制备方法。

本专利采用硫代硫酸钠固体粉末和二硫化钨固体粉末作为前驱物，通过化学气相沉积法(CVD)合成了二硫化钨二维薄膜，二硫化钨单晶形貌为三角形、六边形、枝形。

本发明方法以硫代硫酸钠和硫化钨为源，表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)为基底，采用CVD法在基底表面生长WS₂二维多层分子层厚度的单晶材料。

本发明一种二硫化钨单晶的制备方法的具体步骤是：

一种二维二硫化钨薄膜的制备方法，该方法采用硫代硫酸钠固体粉末和二硫化钨固体粉末作为前驱物，通过化学气相沉积法合成了WS₂二维单分子/多分子层厚度的单晶材料，其中二硫化钨单晶形貌为三角形、六边形或枝形。

作为优选，该方法具体包括以下步骤：

步骤(1).取硫代硫酸钠固体(Na₂S₂O₃)和WS₂固体粉末，硫代硫酸钠与二硫化钨物质的量之比为1:1～5。两者混合后放入石英舟中，之后将装有硫代硫酸钠和WS₂固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内。石英舟放置在石英管的中间位置。

步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，覆盖在石英舟的上面。

步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中H₂的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气2～4min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出。待石英管内气压升至1个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；

步骤(4).将石英管升温至450～1000℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至450～1000℃后保温，保温时间为10～120min。石英管升温过程中，通过控制石英管与机械泵之间的阀，调节石英管内气压保持在1个大气压。

步骤(5).石英管停止加热，将石英管快速冷却到室温，冷却速率为50～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS₂二维单分子/多层厚度的单晶材料。

作为优选，上述步骤(1)所述WS₂为WS₂固体粉末，硫代硫酸钠为不含结晶水的硫代硫酸钠或含有结晶水的硫代硫酸钠。