[发明专利]一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法

权利要求书

1.一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将纳米白炭黑粗品和浓度为1mol/L的盐酸混合后搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和镁粉以及四氢呋喃按依次加入反应釜中，搅拌反应1～2h；

（2）待反应结束后，取出反应产物，过滤分离去除滤液，分离得到反应滤渣，将反应滤渣和质量分数为70%的甲醇溶液混合后，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼，用去离子水冲洗3～5遍后干燥，即得高分散性掺磷纳米白炭黑；

所述纳米白炭黑粗品的制备步骤为：

（1）将掺杂液和预反应液混合后装入反应釜中，密封反应釜加压至0.3～0.5MPa，并升高反应釜温度至150～170℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～4h；

（2）待反应结束后，取出反应产物，过滤分离去除滤液，得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，再将冲洗后的滤渣放入真空干燥箱中，干燥1～2h，得到纳米白炭黑粗品；

所述掺杂液的制备步骤为：

将五氧化二磷和质量分数为30%的乙醇溶液加入到超声分散仪中，超声分散处理50～60min得到超声分散液，再用质量分数为20%氨水调节超声分散液pH至9.0～9.5，搅拌反应30～40min后得到掺杂液；

所述预反应的制备步骤为：

用浓度为0.5mol/L盐酸调节质量分数为30%的硅酸钠溶液pH至4.5～5.0，放入微波振荡仪中，在常温下微波振荡反应15～20min，反应结束后得到预反应液。

2.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述高分散性掺磷纳米白炭黑的具体制备步骤（1）中，纳米白炭黑粗品和浓度为1mol/L的盐酸的质量比为1:3。

3.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述高分散性掺磷纳米白炭黑的具体制备步骤（1）中，滤饼和镁粉以及四氢呋喃的质量比为2:1:10。

4.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述高分散性掺磷纳米白炭黑的具体制备步骤（2）中，反应滤渣和质量分数为70%的甲醇溶液的质量比为1:10。

5.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述纳米白炭黑粗品的制备步骤（1）中，掺杂液和预反应液的质量比为1:10。

6.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述纳米白炭黑粗品的制备步骤（2）中，干燥的温度为105～110℃。

7.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述掺杂液的制备步骤中，五氧化二磷和质量分数为30%的乙醇溶液的质量比为1:10。

8.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述掺杂液的制备步骤中，超声分散处理的频率为25～28kHz。

9.根据权利要求1所述的一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述预反应的制备步骤中，微波振荡反应的功率为200～300W。