[发明专利]一种溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法

说明书

本发明涉及一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，以木浆纤维素为原料，将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂；木浆纤维素溶于LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，制得均匀透明的纺丝液；然后，将纺丝液进一步溶解，进入纺丝系统进行纺丝，制得纤维丝线；最后将纤维丝线进行醇洗、水洗、上油和烘干等工艺处理制得莱赛尔纤维。本发明制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂对木浆纤维素具有较好的溶解性，其是一种优良的用于制备莱赛尔纤维的新型溶剂。本发明制备方法简单，原料来源广泛，具有很好的应用推广前景。

技术领域

本发明属于莱赛尔纤维技术领域，具体涉及一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法。

背景技术

根据国际人造丝及合成纤维标准局(BISFA)的定义，莱赛尔(Lyocell)纤维是以天然纤维素为原料，采用有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝工艺制得的纤维素纤维。莱赛尔纤维是一种新型的可再生纤维素纤维，其具有天然纤维和合成纤维的诸多优点，莱赛尔纤维制品具有悬垂性好、强度高、易染色、手感厚实等性能特点，其保形性与抗皱性优于普通黏胶纤维制品。此外，莱赛尔纤维的生产工艺简单、原料来源可再生、生产过程对环境无污染，因此，它被誉为21世纪最具发展潜力的新型低碳绿色环保纤维，具有广阔的发展空间。

在目前的莱赛尔纤维生产工艺中，其使用的溶剂是有机溶剂NMMO，该溶剂对纤维素具有较好的溶解效果。但是，国内企业目前尚不能生产NMMO溶剂，过高的溶剂价格提高了莱赛尔纤维行业的进入门槛，不利于引导传统粘胶短纤维企业转型升级。溶剂问题的解决是建立完整莱赛尔纤维产业链的重要一环，也将成为莱赛尔纤维大规模应用的重要支撑。

发明内容

本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，所述方法包含如下步骤：

(1)新型溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，使LiCl 的质量分数为5～10％，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为100～105℃，溶解时间为3～4小时；

(2)纺丝液的制备：适量木浆纤维素溶于步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为10～20％的均匀透明的纺丝液；

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～ 50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为3～10℃；

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰30～40；

(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～ 3小时，浴比1︰30～50；

(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；

(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。

本发明具有如下显著优点：

(1)本发明制备了能溶解木浆纤维素的混合溶剂LiCl/二甲基乙酰胺，该混合溶剂能有效地溶解木浆纤维素，并成功地将其制备为莱赛尔纤维，整个生产工艺与N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)作溶剂的纺丝工艺基本相同。