[发明专利]一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)分别配制第一碳酸盐溶液、钴盐溶液以及第二碳酸盐溶液；2)将第二碳酸盐溶液加入反应釜中作为底液，再将第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值并进行反应，获得碳酸钴混合浆料；3)对碳酸钴混合浆料进行固液分离，获得碳酸钴粗品；4)对碳酸钴粗品进行洗涤、干燥，获得目标物。本发明通过控制碳酸盐的浓度以及碳酸盐的加入速率来控制整个体系的pH值在7.15～7.20之间，并且采用对加且连续溢流的碳酸盐作为沉淀剂进行反应的方法制备得到碳酸钴的用途广泛。

技术领域

本发明属于碳酸钴的制备技术领域，具体涉及一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法。

背景技术

碳酸钴一般作为钴酸锂电池材料或者汽车尾气催化剂的前驱体，碳酸钴的粒径很大程度上决定了钴酸锂电池材料或者汽车尾气催化剂的性能。

目前，生产粒度在D50＝10～12μm的碳酸钴工艺较多，具体方法有水热法、溶剂热法、间歇或连续碳酸盐沉淀法、间歇或连续碳酸氢盐沉淀法等，其中它的碳酸盐或碳酸氢盐沉淀法因原料便宜易得，制备工艺简单，装备产能大等，大规模产业化应用于锂离子电池前驱体领域；但由于此类方法制得的碳酸钴的粒径范围跨度大、振实密度小、可控性差，且在制备过程中难于控制反应温度和反应溶液pH值，导致产品质量不稳定；同时生产过程容易产生碱过量，生成碱式碳酸钴，导致碳酸钴颗粒粒度分布不均，颗粒团聚及颗粒粒度过大的问题出现。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，解决了现有技术获得的碳酸钴粒径大、松装密度小、FSSS粒径小导致用途不广泛的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，该方法通过如下步骤实现：

步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为200～230g/L的第一碳酸盐溶液、钴离子浓度为120～140g/L的钴盐溶液以及碳酸根离子浓度为50～70g/L的第二碳酸盐溶液；

步骤2，将步骤1所述的第二碳酸盐溶液加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中所述的第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入所述反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并进行反应，获得碳酸钴混合浆料；

步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；

步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤、干燥，获得小粒径、高密度碳酸钴。

优选地，所述步骤1中，所述第一碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述第二碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。

所述步骤2中，所述第二碳酸盐溶液的加入量为10～15L。

优选地，所述步骤2中，当所述50L的反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流。

优选地，所述步骤2中，所述进料过程中保持钴盐溶液的流量为1.5～2.5L/h不变。

优选地，所述步骤2中，所述反应温度为30～50℃，反应时间20～25h。

优选地，所述步骤4中，所述干燥温度为100～110℃，干燥时间为8～12h。