[发明专利]黄瓜上威百亩的提取及检测的方法

说明书

本发明提供一种黄瓜上威百亩的提取及检测的方法，涉及农药检测技术领域，包括如下步骤：S1.随机采摘经威百亩处理过的黄瓜切成小块；S2.威百亩的转化：将样品、双蒸水和消泡剂中，加入氢氧化钠，冷凝回流；S3.异硫氰酸甲酯的萃取：氯化钠放入分液漏斗中，在双蒸水中加入乙酸乙酯，将混合后的液体转移至分液漏斗中，充分震荡使氯化钠溶解后静置，收集上清液；S4.色谱参数设定；S5.异硫氰酸甲酯含量的定性和定量：对比异硫氰酸甲酯标准品与样品的色谱峰保留时间，进行定性分析，通过标准品和样品的峰值计算样品中异硫氰酸甲酯含量，通过样品中异硫氰酸甲酯的含量计算样品中威百亩的含量。本发明提取效果好，效率高，节约原料，杂质少，检测结果准确度高。

技术领域

本发明属于农药检测技术领域，本发明涉及黄瓜上威百亩的提取及检测的方法。

背景技术

通常威百亩划为具有熏蒸作用的二硫代氨基甲酸酯类杀线虫剂，其在土壤中降解成异硫氰酸甲酯发挥熏蒸作用，通过抑制生物细胞分裂和DNA、RNA和蛋白质的合成以及造成生物呼吸受阻，能有效杀灭根结线虫、杂草等有害生物，从而获得洁净及健康的土壤。虽然对于农药残留的检测，国标以及行业标准已经有了相应的检测标准和规范，但是目前现有的检测标准中对于特定农作物上的特定农药品种的检测不可能做到面面俱到。特别是一些难以在作物中提取的目标农药，用通用的方法往往无法排除基质干扰或者达不到很好的提取效果，也就导致相应的检测效果大打折扣，无法实现准确的测定。

因此，急需一种提取效果好，效率高，节约原料，杂质少，检测结果准确度高的黄瓜上威百亩的提取及检测的方法。

发明内容

为了解决现有黄瓜上威百亩的提取及检测的方法的问题，本发明提供一种黄瓜上威百亩的提取及检测的方法。

本发明提供了如下的技术方案：

黄瓜上威百亩的提取及检测的方法，包括如下步骤：

S1.黄瓜的处理：随机采摘一根经威百亩处理过的成熟黄瓜，切成小块，混合均匀后随机称取20g样品备用；

S2.威百亩的转化：将样品、50mL的双蒸水和1mL消泡剂注入250mL浓缩瓶中，加入1mg氢氧化钠，在65-75℃的水浴锅中冷凝回流30-50min，冷凝回流完毕后取出瓜片，将双蒸水冷却至室温，此时双蒸水中的威百亩转化为异硫氰酸甲酯；

S3.异硫氰酸甲酯的萃取：称取15g的氯化钠放入分液漏斗中，在双蒸水中加入20mL乙酸乙酯，震荡使其充分混合，将混合后的液体转移至分液漏斗中，充分震荡使氯化钠溶解后静置5-7min，收集上清液；

S4.色谱参数设定：进样口温度245-250℃；检测器温度245-250℃；柱温55-60℃，保持10-15min；总流量6.5mL/min，尾吹3.0mL/min，分流比2.0；进样量2.0μL；

S5.异硫氰酸甲酯含量的定性和定量：对比异硫氰酸甲酯标准品与样品的色谱峰保留时间，对样品中的异硫氰酸甲酯进行定性分析，通过标准品和样品的峰值计算样品中异硫氰酸甲酯含量，通过样品中异硫氰酸甲酯的含量计算样品中威百亩的含量。

优选的,步骤S2中将样品、50mL的双蒸水和1mL消泡剂注入250mL浓缩瓶中，加入1mg氢氧化钠，在70℃的水浴锅中冷凝回流40min。

优选的,步骤S3中将混合后的液体转移至分液漏斗中，充分震荡使氯化钠溶解后静置6min。

优选的,步骤S4中进样口温度248℃；检测器温度248℃；柱温58℃，保持13min；总流量6.5mL/min，尾吹3.0mL/min。

本发明的有益效果是：本发明通过对黄瓜皮进行加热和加碱处理，可将其表面的威百亩农药充分而稳定的转化为异硫氰酸甲酯，提取量大且效率高，节约原料，杂质少，检测结果准确度高。

具体实施方式