[发明专利]一种唑草酮中杂质的检测方法

说明书

本发明提供一种唑草酮中杂质的检测方法，属于农药检测分析技术领域，包括如下步骤：S1：称取唑草酮杂质Ⅱ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液1；称取唑草酮杂质Ⅲ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液2；以丙酮作为空白溶剂；称取3‑6组唑草酮原药，分别以丙酮为溶剂进行溶解，然后置于离心管内进行离心处理，取上层清液为供试品溶液；S2：利用气质联用仪进行检测，气相色谱柱采用DB‑5ms 30m×0.25mm×0.25μm，质谱检测器采用EI源和MRM监测模式。本发明能够对唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ同时进行检测，使用同一台气质联用仪，有利于提高检测效率，且检测方法方便快捷，准确度高。

技术领域

本发明属于农药检测分析技术领域，具体涉及一种唑草酮中杂质的检测方法。

背景技术

唑草酮是由美国福美实公司开发的三唑啉酮类除草剂，在有光的条件下，在叶绿素的合成过程中，通过抑制原卟啉原氧化酶导致有毒中间物的积累，从而破坏杂草的细胞膜，使得叶片迅速干枯、死亡，适用于小麦、大麦、水稻、玉米、大豆、棉花、高粱等田地的除草。农药中的杂质对农药的质量会产生一定的影响，各国政府对农药原药和制剂中的相关杂质的种类和浓度也非常关注，目前，唑草酮中的杂质的分析检测没有统一的检测标准，也缺乏统一有效的分析手段。因此，急需一种唑草酮中杂质的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种唑草酮中杂质的检测方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种唑草酮中杂质的检测方法，包括如下步骤：

S1：称取唑草酮杂质Ⅱ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液1；称取唑草酮杂质Ⅲ对照品，以丙酮为溶剂，配制对照品溶液2；以丙酮作为空白溶剂；称取3-6组唑草酮原药，分别以丙酮为溶剂进行溶解，然后置于离心管内进行离心处理，取上层清液为供试品溶液；

S2：按照空白溶剂、对照品溶液1、对照品溶液2、空白溶剂、供试品溶液的顺序，，利用气质联用仪进行检测，气相色谱柱采用DB-5ms 30m×0.25mm×0.25μm，质谱检测器采用EI源和MRM监测模式；

其中，唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ的化学结构式如下所示：

优选的，S1步骤中离心处理的转速为6000-10000r/min，离心时间为5-10min。

优选的，S2步骤中，气相色谱的检测条件还包括：进样口温度为200-300℃，分流进样体积为1-5μL，分流比为20，柱头压为59.2kPa，总流量为20.0mL/min，载气恒线速度为32cm/s。

优选的，柱升温程序为：以10℃/min的升温速率，从140℃升温至目标温度，并在目标温度条件下停留5min，目标温度为200-300℃。

优选的，S2步骤中，质谱的检测条件还包括：离子化电压为70eV，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂切割时间为3.50min，扫描模式为SCAN，扫描范围为45-500amu，扫描时间为4-16min。

优选的，唑草酮杂质Ⅱ对照品中唑草酮杂质Ⅱ的含量为94-98％，唑草酮杂质Ⅲ对照品中唑草酮杂质Ⅲ的含量为94-98％。

本发明的有益效果是：

本发明提供的检测方法能够对唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ同时进行检测，使用同一台气质联用仪，有利于提高检测效率；本发明采用气质联用对唑草酮杂质Ⅱ和唑草酮杂质Ⅲ进行定性分析，方便快捷，准确度高。

具体实施方式

一种唑草酮中杂质的检测方法，包括如下步骤：