[发明专利]一种利用聚乙烯吡咯烷酮协助合成沸石分子筛负载型复合催化剂的方法有效
申请号: | 201910463782.5 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110152722B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 杨春平;童梦滢;罗倩;李翔;韩振峰;于啸超;聂丽君;钟袁元 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | B01J29/78 | 分类号: | B01J29/78;C10G27/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 525000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 聚乙烯 吡咯烷酮 协助 合成 分子筛 负载 复合 催化剂 方法 | ||
1.一种利用聚乙烯吡咯烷酮协助合成沸石分子筛负载型复合氧化脱硫催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将沸石分子筛制成沸石分子筛悬浮液;
S2、将步骤S1中得到的沸石分子筛悬浮液与聚乙烯吡咯烷酮混合,搅拌,得到沸石分子筛混合液;
S3、按照钛酸正丁酯溶液的滴加速率为1.5 mL/min~2.5 mL/min,七钼酸铵溶液的滴加速率为1.5 mL/min~2.5 mL/min,将钛酸正丁酯溶液和七钼酸铵溶液同时滴加到步骤S2中得到的沸石分子筛混合液中,搅拌,离心,烘干,得到前驱体混合物;
S4、将步骤S3中得到的前驱体混合物进行焙烧,得到沸石分子筛负载型复合催化剂;
所述方法制得的沸石分子筛负载型复合催化剂是以沸石分子筛为载体,所述沸石分子筛上负载有三氧化钼和二氧化钛;所沸石分子筛为MCM-22。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述沸石分子筛悬浮液中的沸石分子筛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5∶3~5∶5。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述搅拌的转速为1000r/min~2000r/min;所述搅拌的时间为30min~60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述搅拌的转速为1000r/min~2000r/min;所述搅拌的时间为2h~4h;所述离心的转速为5000r/min~6000r/min。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述沸石分子筛悬浮液的制备方法包括以下步骤:
(1)将沸石分子筛与硝酸铵溶液混合,搅拌,清洗,烘干,重复上述操作2~3次;
(2)将步骤(1)中烘干后的沸石分子筛进行焙烧;
(3)将步骤(2)中焙烧后的沸石分子筛与水混合,超声,搅拌,得到沸石分子筛悬浮液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述沸石分子筛与硝酸铵溶液的比例为0.5g∶50mL;所述硝酸铵溶液的浓度为1 mol/L;所述搅拌在温度为80℃下进行;所述搅拌的时间为2h;所述烘干在真空条件下进行;所述烘干的温度为80℃;
所述步骤(2)中,所述焙烧过程中的升温速率为5℃/min;所述焙烧在温度为550℃下进行;所述焙烧的时间为3h;
所述步骤(3)中,所述焙烧后的沸石分子筛与水的比例为0.5g∶50mL;所述超声的时间为30min。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述焙烧过程中升温速率为5℃/min;所述焙烧在温度为550℃下进行;所述焙烧的时间为3h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述沸石分子筛负载型复合催化剂中钼和钛的质量比为1~4∶4~1;所述沸石分子筛负载型复合催化剂中钼和钛的总质量为沸石分子筛的20%~25%。
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