[发明专利]一种一锅法制备螺[1’;3’;3’-三甲基吲哚-苯并二氢吡喃]的合成方法在审
申请号: | 201910463802.9 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110016039A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 张蕾;吴中涛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并二氢吡喃 三甲基吲哚 合成 有机合成领域 化学废弃物 硝基水杨醛 无水无氧 碘甲烷 三甲基 种螺 吲哚 催化剂 制备 | ||
1.一种一锅法制备螺[1’,3’,3’-三甲基吲哚-苯并二氢吡喃]的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
称取摩尔比为1:1的2,3,3-三甲基-3H-吲哚和碘甲烷溶解于溶剂A中,该反应体系在搅拌条件下加热回流5小时,将反应体系冷却至室温;分别称取碱B(碱B为催化剂,碱B和2,3,3-三甲基-3H-吲哚的摩尔比为1:1)和5-硝基水杨醛(5-硝基水杨醛和2,3,3-三甲基-3H-吲哚的摩尔比为1:1)加入到上述反应体系中,该反应体系在室温条件下搅拌反应5分钟,然后经减压蒸馏浓缩,经硅胶柱层析得到黄色固体。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备螺[1’,3’,3’-三甲基吲哚-苯并二氢吡喃]的合成方法,其特征在于:溶剂A为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙腈或四氢呋喃中的任一种或者其混合溶剂,碱B为哌啶、三乙胺、三甲胺、二甲胺、4-二甲氨基吡啶或氨水中的任一种。
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