[发明专利]一种低成本合成分子筛的方法有效
申请号: | 201910464706.6 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN112010326B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 孙敏;陈俊文;余少兵;贾晓梅;王永睿;罗一斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;苏瑞 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 合成 分子筛 方法 | ||
1.一种低成本合成EMM-23分子筛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、先将1-丙基吡咯烷与溶剂混合,再将1,5-二溴戊烷或1,6-二溴己烷滴加到所得的混合液中,在15~90℃预反应0.5~96h,得到预反应产物,所述1,5-二溴戊烷或1,6-二溴己烷、1-甲基吡咯烷与溶剂的摩尔比为1:(1.8~3):(1~20);
b、将步骤a中得到的预反应产物、无机碱、铝源、硅源和水混合,得到待晶化混合物,将所述待晶化混合物进行水热晶化处理,回收固体产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述1,5-二溴戊烷或1,6-二溴己烷、1-丙基吡咯烷与溶剂的摩尔比为1:(1.9~2.5):(2~18)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述预反应的条件为:温度为15~60℃,时间为1~48h。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述溶剂为选自水、C1~C6的一元醇、C4~C6的醚、C3~C6的酮、C2~C4的多元醇和C3~C6的酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述待晶化混合物的摩尔组成为SiO2:Al2O3:M2O:R:H2O=100:(0.02~2.5):(15~30):(10~30):(500~1400),其中,M2O为碱金属氧化物,R为所述预反应产物,R的摩尔数以所述1,5-二溴戊烷或1,6-二溴己烷的摩尔数计。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钠、氧化钾、碳酸钠或碳酸钾,或者它们中的两种或三种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝或醋酸铝,或者它们中的两种或三种的组合。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源为硅胶、硅溶胶、白炭黑或正硅酸乙酯,或者它们中的两种或三种的组合。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述水热晶化处理包括:先在110~130℃下进行第一阶段水热晶化1~2天,然后再在150~170℃下进行第二阶段热晶化3~5天。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:回收固体产物后进行洗涤、过滤和烘干的步骤。
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