[发明专利]一种CdSe/CdS量子棒的制备方法

权利要求书

1.一种CdSe/CdS量子棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将CdSe量子点分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；

(2)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合得到混合溶液；

(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的混合溶液加热反应得到所述CdSe/CdS量子棒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CdSe量子点由以下步骤制备得到：

(a)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，加热溶解得到混合溶液；

(b)向步骤(a)中得到的混合溶液中加入三正辛基膦，加热后再加入硒前驱体溶液反应得到CdSe量子点。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20；

优选地，步骤(a)所述混合在保护性气体保护下进行；

优选地，步骤(a)中所述混合的温度为120～160℃；

优选地，步骤(b)中所述加热的温度为250～450℃；优选为280～350℃；

优选地，步骤(b)中所述反应的时间为0～1min；优选为0～5s，不包括0。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CdSe量子点在分散之前，还包括经过有机溶剂洗涤的步骤；

优选地，所述有机溶剂为氯仿和甲苯；

优选地，所述洗涤方法为首先使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述长链膦酸配体为十四烷基膦酸和/或十八烷基膦酸；

优选地，步骤(2)中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5；

优选地，步骤(2)中CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20；

优选地，步骤(2)中所述混合在加热条件下进行；

优选地，所述加热的温度为130～160℃；

优选地，加热之后，还包括继续将混合溶液升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液；

优选地，步骤(2)中所述混合在保护性气体保护的气氛下进行。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热反应的温度为300～330℃；优选为320℃；

优选地，步骤(3)中所述加热反应的时间为2～20min；优选为8min。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫前驱体溶液由硫粉溶解于三正辛基膦中制备得到。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述硒前驱体溶液由硒粉溶解于三正辛基膦中制备得到。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中得到所述CdSe/CdS量子棒后，还包括提纯CdSe/CdS量子棒；

优选地，所述提纯的方法为：将CdSe/CdS量子棒加热融化，加入氯仿溶解，然后加入乙醇混匀，离心后去除上清液得到提纯后的CdSe/CdS量子棒；

优选地，所述CdSe/CdS量子棒最终分散于有机溶剂中；

优选地，所述有机溶剂为正己烷。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，其中CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:1～20，加热至120～160℃溶解得到混合溶液；向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至340～390℃后再加入硒前驱体溶液反应0～1min，不包括0，得到CdSe量子点；

(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入硫前驱体溶液，得到混合溶液；

(3)将CdO、正己基膦酸、长链膦酸配体和三正辛基氧膦混合，其中CdO与正己基膦酸的质量比为1:0.2～5，CdO与长链膦酸配体的质量比为1:1～20，加热至130～160℃，然后继续升温至280～300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液；

(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至300～330℃反应2～20min得到所述CdSe/CdS量子棒。