[发明专利]一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法在审

专利信息
申请号: 201910465613.5 申请日: 2019-05-30
公开(公告)号: CN110075145A 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 申请(专利权)人: 上海泰坦科技股份有限公司
主分类号: A61K36/24 分类号: A61K36/24;A61P9/00;A61K127/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 200235 上海市徐*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 夹竹桃叶 强心 低级醇 正丁醇 氯仿 混合溶剂萃取 乙醇混合溶液 上清液干燥 提取液浓缩 萃取液浓缩 二次提取 提取液 再使用 萃取液 乙醇 浸提 收率 过滤 应用
【说明书】:

发明提供了一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将夹竹桃叶使用低级醇浸提得到提取液;(2)将提取液浓缩后过滤,滤液使用正丁醇、氯仿和乙醇的混合溶剂萃取得到萃取液;(3)将步骤(2)得到的萃取液浓缩后静置析胶,上清液干燥后得到总强心苷;本发明所提供的方法,通过以低级醇进行一次提取,再使用正丁醇、氯仿和乙醇混合溶液二次提取的方法,大大提升了原料夹竹桃叶的利用率,总强心苷的收率较高,一般100g的夹竹桃叶,最终得到的总强心苷的质量可达到20g左右,最高可达到24g以上,同时含量可以达到0.5mol/g左右,提取效果好,应用价值较高。

技术领域

本发明属于化学分离领域,涉及一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法。

背景技术

强心苷临床上主要用于治疗心功能不全。临床上常用的有洋地黄甙,地高辛,去乙酰毛花甙丙和毒毛旋花子甙K,它们具有相似的药效学特征,但药物代谢动力学和作用强度有差别,可根据作用发生的快慢及维持时间的长短分类。

目前常用的强心苷的提取方法一般使用70%~80%乙醇为溶剂,再根据原料的组成由针对性的提取。如果含有脂类杂质较多时,一般先用石油醚或汽油脱脂处理后再提取;如果含叶绿素较多时,一般可用析胶法,将醇提液浓缩后静置,使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析出后;提取液中共存的糖、水溶性色素、鞣质等可以采用吸附法或者铅盐沉淀法除去。

CN107158058A公开了一种强心苷总甙的提取方法,包括如下步骤:(1)粗提取:以萝藦科牛角瓜属白花牛角瓜的叶、茎、根、壳、花和/或汁为原药材,将原药材干燥、粉碎成粗粉,粗粉以5-10倍量体积浓度为50-95%醇水溶液进行粗提取,直至提取液无色;合并提取液,减压浓缩回收溶剂,得到粗提物;(2)萃取:将粗提物分散于水中,用弱极性有机溶剂萃取,水层经过滤、冷冻干燥,得到粉末状固体;(3)分离提纯:将粉末状固体利用柱层析方法进行分离,得到强心苷总甙含量70%以上的牛角瓜提取物。

CN105878316A公开了一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法,具体步骤如下:(1)将黄花夹竹桃叶子60-80℃高温杀酶干燥至干,粉碎;(2)精密称定,用15-20体积倍量的95%乙醇溶液40-60℃温浸提取2次,合并提取液;(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性,于40-50℃减压回收乙醇至含醇量为10%-20%,于5-15℃静置析胶,过夜;(4)次日吸取上清液,减压浓缩乙醇至无醇味;(5)用二氯甲烷萃取,将水层冷冻干燥至恒重,得粉末固体,即得。

CN1253467C公开了一种杠柳毒苷的制备方法,包括如下步骤:(1)香加皮药材的提取:以体积百分比浓度为40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇为提取溶剂,对香加皮进行提取,提取后蒸去溶剂,加水过滤或离心,得澄清的香加皮水溶液;(2)大孔树脂吸附分离:香加皮水溶液经大孔树脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱部位,浓缩后分别进行薄层层析,用强心苷专用显色剂显色,收集合并含有强心苷的部位;(3)高效液相制备分离:将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备,以体积比为30~60:70~40的甲醇:水,或15~40:85~60的乙腈:水为流动相,同步采用紫外检测器于217~220nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷。

目前有关强心苷的提取方法还有待改善,仅仅使用乙醇或甲醇的提取无法达到好的效果,如何开发一种新的提取工艺对于原料的利用以及产物收率的提升都具有重要的价值。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供与一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法,以解决目前的提取工艺对于原料的利用率不高,总强心苷收率较低的问题。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供了一种从夹竹桃叶中提取总强心苷的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将夹竹桃叶使用低级醇浸提得到提取液;

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