[发明专利]一种从柿叶中提取三萜类化合物的方法在审
申请号: | 201910465615.4 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110123863A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/44 | 分类号: | A61K36/44;A61K127/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柿叶 类化合物 总三萜 洗脱 三萜类化合物 醚类物质 微波提取 收率 电磁场作用 分离工艺 再使用 脂溶性 柱层析 溶剂 微波 应用 | ||
本发明提供了一种从柿叶中提取三萜类化合物的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将柿叶后使用醚类物质进行洗脱;(2)将步骤(1)洗脱后的柿叶置于溶剂中,进行微波提取后再使用醚类物质洗脱后得到总三萜类化合物;本发明所提供的方法通过醚类物质洗脱和微波提取的过程,除去了一部分脂溶性的杂质,提升了产物的纯度,并且由于微波的电磁场作用,迅速使得总三萜类化合物与柿叶分离,在使用相同质量原料的前提下,提取得到的总三萜类化合物质量更多,收率更高,避免了使用柱层析等复杂的分离工艺,节省了操作的成本,总三萜类化合物的收率可以达到5.20%~5.45%,纯度可达到60%以上,对于三萜类化合物大规模的应用具有重要的意义和实际价值。
技术领域
本发明属于天然产物分离领域,涉及一种从柿叶中提取三萜类化合物的方法。
背景技术
三萜类化合物是由一类基本木盒由30个碳原子构成的基本碳架,大多数三萜化合物是由6个异戊二烯单体联结而成,三萜类化合物大多为四环三萜和五环三萜,少数有链状、单环和三环等结构。
柿叶,为柿科植物柿的叶,具有止咳定喘,生津止渴,活血止血的功效,主治咳喘,消渴及各种内出血,臁疮等等,长期作为天然药物入药,含有多种活性物质,主要有黄酮、三萜等物质。
CN103724186A公开了一种贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法,包括以下步骤:A、用无水乙醇溶解总二萜混合物粗品,得到溶解液;B、将步骤A的溶解液加入大孔树脂柱,利用不同浓度的乙醇梯度洗脱;C、识别收集含目标物的洗脱液,减压浓缩干燥,得到11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸粗品;D、将步骤C所得11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸粗品用混合有机溶剂溶解,得到溶解液;E、将步骤D的溶解液加入硅胶柱,利用混合有机溶剂阶段洗脱;F、识别收集含目标物的洗脱液,减压蒸馏得到高纯度的11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸。此方法采用大孔树脂分离结合硅胶柱纯化的方法,得到高纯度化合物,该方法操作简便、成本低廉,适合于批量放大生产。此方法主要是利用柱层析、大孔树脂等吸附分离对映异构体,方法较为局限,不适用于其他萜类化合物。
CN103113194A公开了桑黄菌中一种新的桉烷型倍半萜的分离技术,首先制备桑黄菌粗提物,然后是正相硅胶层析,使用氯仿与甲醇梯度洗脱,重复一次正相硅胶层析,接着进行氯仿甲醇凝胶层析,再次进行正相硅胶层析,最后减压蒸干得到新的桉烷型倍半萜。此方法针对特定的桉烷型倍半萜进行分离,同样不具有普适性。
CN108164578A公开了一种万丈深总三萜提取物的制备方法及其在抗炎药物中的应用,首先将万丈深经粉碎后得到粗粉,将粗粉加入到甲醇中浸提,将浸提液减压浓缩后得到的甲醇浸膏;将得到的甲醇浸膏采用水进行分散后,加入乙酸乙酯进行萃取,将萃取液减压浓缩得乙酸乙酯浸膏;将得到的乙酸乙酯浸膏采用AB-8树脂进行纯化,洗脱液经减压浓缩、干燥后得到万丈深总三萜提取物。此方法虽然操作简单、成本低廉,易于工业化生产,但是,此方法主要采用甲醇、乙酸乙酯的方法进行提取,提取效率不高,收率还需要进一步加强。
目前从天然产物或者柿叶中提取三萜类物质主要采用柱色谱的方法,但是工艺的操作性较为复杂、产品收率低,导致产物的成本昂贵,不利于大规模应用。因此,如何开发一种工艺简单、无需使用酸碱、环保的方法对于三萜类化合物的应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种从柿叶中提取三萜类化合物的方法,以解决现有技术中存在的提取工艺复杂、提取收率低、提取过程中使用酸碱等造成的不环保的问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种从柿叶中提取三萜类化合物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将柿叶后使用醚类物质进行洗脱;
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