[发明专利]聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成工艺

说明书

本发明提供了聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成工艺，属于化工产品合成技术领域，包括以下步骤：(1)将1，6‑双氰基胍基己烷和己二胺盐酸盐溶于有机溶剂中，在100‑130℃下发生加成反应；(2)发生加成反应后在催化剂作用下，150‑160℃进行自聚缩反应制得聚六亚甲基双胍盐酸盐。生产过程中无VOC排放，产品收率高达97％以上，由于原料易得，工艺流程温和，工艺简单，成本低廉，可以进行工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工产品合成技术领域，具体是聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成工艺。

背景技术

聚六亚甲基双胍盐酸盐是一个新型的抗菌物质，广谱抗菌，抗菌效果明显，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌(多种廯菌和霉菌)和酵母菌均具有杀伤能力。

目前国内虽有该产品的相关研究，但市场上能满足这种杀菌要求的产品不多，产品分子量躲在1100-1800，pH使用范围为4.0-7.0，存在聚合度低导致杀菌周期短和使用的pH范围比较窄等问题，常被用于消毒剂领域。

根据检索到的文献，目前国外报道的聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成方法依照起始原料的不同分为三种方法，每种方法按照反应条件的不同又可以分为溶液聚合法和熔融聚合法。

方法一：以1，6-己二胺盐酸盐与双氰胺为原料，该方法在反应过程中容易生成较多的氯化铵，且难以除去。反应的化学式如下：

方法二：以1，6-己二胺盐酸盐与二氰胺钠为原料，该方法使用到二氰胺钠价格较高，导致生成成本较高，且溶液聚合法和熔融聚合法反应收率分别为58％和73％。反应的化学式如下：

方法三：以双氰胺与1，6-己二胺为原料，在氯化铜催化下缩聚合成，该方法反应收率只有31％，不适宜产业化。

上述三种合成方法各有利弊，但不足之处在于，当反应温度较低时，原料的转化率较低，分子量也较低；当反应温度比较高时，虽然能够提高产物的分子量，但是容易生产带支链或交联的产物，这些副产物很难用比较经济的方法从产物中完全分离出来，导致产品纯度不高，粘度较小，分子量较低，降低了使用效果，增加了使用成本。较好合成方法是高温下熔融聚合，虽能达到较高收率，但在熔融聚合中，反应体系粘度很大，不利于搅拌，容易烧毁搅拌电机。

发明内容

上述现有的聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成方法存在分子量也较低，或产品纯度不高，粘度较小，分子量较低，降低了使用效果，增加了使用成本的缺陷。

本发明的目的在于提供聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成工艺，包括以下步骤：

(1)将1，6-双氰基胍基己烷和己二胺盐酸盐溶于有机溶剂中，在100-130℃下发生加成反应；

(2)发生加成反应后在催化剂作用下，150-160℃进行自聚缩反应制得聚六亚甲基双胍盐酸盐。