[发明专利]一种超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201910466202.8 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110218327B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 陈明锋;林修煌;苏丽评;李珊珊;李治农;刘灿培 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C08G77/30 | 分类号： | C08G77/30;C08L83/08 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350108 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 超支 化含磷聚硅氧硼烷 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂的结构为：
其中，
R2＝C1～5烷基、C3～6环烷基、苯基、2-甲基苯基、2-乙基苯基、3-甲基苯基、3-乙基苯基、4-甲基苯基或4-乙基苯基；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将DOPO，三乙胺，APTS和有机溶剂混合均匀，再在一定温度搅拌条件下逐滴加入CCl4，滴加完毕后再进行升温反应，待反应结束后，经抽滤、洗涤、干燥后得到APTS-DOPO；
(2)将APTS-DOPO溶于二氯乙烷溶剂中，并缓慢滴加到溶有硼酸类化合物的溶液中，在一定温度反应一段时间后，经抽滤、洗涤、干燥得到超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的DOPO与APTS的摩尔比为1～1.5:1；三乙胺与DOPO的摩尔比为1～1.2:1；CCl4与DOPO的摩尔比为1～1.2:1。
3.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或两种的混合，有机溶剂用量为DOPO质量的5～10倍。
4.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)滴加CCl4的温度为-5～5℃；所述的反应温度为20～40℃，反应时间为20～30h。
5.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的硼酸类化合物与APTS-DOPO的摩尔比为1～3:1。
6.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的二氯乙烷用量为APTS-DOPO质量的5～10倍。
7.根据权利要求1所述的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的反应温度为70～90℃，反应时间为8～15h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的超支化含磷聚硅氧硼烷阻燃剂。
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