[发明专利]一种地球化学样品中锗、硼、锡、碘、氟、砷、锶、钡等19元素的测定方法

权利要求书

1.一种地球化学样品元素的测定方法，其中所述元素为碘、硼、锗、锡、砷、钼、钽、氟、锶、钡、锆、铈、铌、钛、钒、锰、钴、铍、钍，其特征在于：包括样品溶解、样品的分离与富集和样品的测定，具体的步骤如下：

（1）样品的溶解：将刚玉坩埚处理好后，称取一定量的样品，加入一定量的过氧化钠将样品覆盖后，将坩埚放在已经在马弗炉内烤热的烧样砖上，待过氧化钠烤至金黄色后，放入马弗炉内灼烧至熔融；

（2）样品的分离与富集

将在高温熔融态的刚玉坩埚取下，冷却后，用热水将溶液浸取，加入一定量的沸腾蒸馏水，加热内标溶液，搅拌均匀后，将坩埚取出；将溶液制成待测液体；边搅拌边分取部分均匀的浑浊液体一和浑浊液体二，在浑浊液体一中，加入一定量酒石酸溶液后，加入一定量的已洗干净抽滤过的强阳型阳离子交换树脂，在振荡器中振荡一段时间后，加入一定量蒸馏水进行稀释，继续振荡一定时间，静置后得到待测液体一；在浑浊液体二中，加入一定量的稀硝酸溶液，待溶液反应完全后定容到一定刻度，摇匀，得到待测液体二；将剩余液体静置过夜，分取上层清液，加入柠檬酸钠溶液加入指示剂后，稀硝酸调节溶液由玫红色调制到亮黄色即为终点，补加柠檬酸钠溶液后，定容至刻度，得到待测液体三；

（3）样品的测定

采用电感耦合等离子体质谱仪对待测液体一和待测液体二进行测定，通过待测液体一测定碘、锗、锡、硼、砷、钼和钽元素，通过待测液体二测定锶、钡、锆、钇、钍、铌、钛、钒、锰、钴和铍元素；采用离子选择性电极法测定待测液体三中的氟离子；

其中，步骤（1）所述刚玉坩埚容积为15ml，所述样品的称取量为0.4000g，所述过氧化钠的称取量为2.5g，所述灼烧温度为750℃，所述灼烧时间为10min；

步骤（2）浸取后得到的所述溶液为100ml，所述浑浊液体一和浑浊液体二均为3.60ml，所述酒石酸加入量为2.5ml，所述强阳型阳离子交换树脂的加入量为3-4g，加入强阳型阳离子交换树脂后振荡时间为15min，所述稀释体积为8-12ml。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以上步骤（2）所述浑浊液体二中，稀硝酸溶液的加入量为2ml，浓度为1：1，并不断搅拌直至沉淀完全溶解，得到澄清溶液，定容至25ml。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以上步骤（2）中分取上层清液10ml，加入所述柠檬酸钠溶液5ml，所述指示剂为苯酚红试剂，加入量为2滴，用浓度为1：1稀硝酸调节溶液由玫红色调制到亮黄色即为终点后，定容至50ml，得到待测液体三。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以上步骤（3）中样品测定前，先用5ppb的氨水冲洗仪器30分钟以上。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以上步骤（3）中所述电感耦合等离子体质谱仪的型号为X Series II，工作时的参数设定为：入射功率: 1150W，冷却气流量:13.5 L·min^-1，辅助气流量:1.0 L·min^-1，雾化气流量：1.0 L·min^-1，进样泵速：50rpm，样品冲洗时间20s,扫描方式:跳峰,积分时间：1s, 分辨率:100, 采样深度:100step, 取样锥孔径: 1.2mm, 截取锥孔径: 1mm,测定的同位素为¹²⁷I、¹¹B、¹¹⁸Sn、⁷⁴Ge、⁷⁵As、⁹⁵Mo、¹⁸¹Ta，待测溶液一；测定⁹⁰Zr、⁸⁵Sr、¹³⁷Ba、¹⁴⁰Ce、⁹³Nb、⁴⁷Ti、⁵¹V、⁵⁵Mn、⁵⁹Co、⁹Be、²³²Th，待测溶液二。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：以上步骤（3）中将待测溶液三倒入烧杯中，以饱和甘汞电极作为参比电极，用氟离子选择电极，在搅拌状态下平衡约3分钟，读取电极点位值，并根据标准曲线计算F量。