[发明专利]测定水合氯醛或其制剂中氯代烷烃含量的方法有效
申请号: | 201910466405.7 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN112014487B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 云琦;袁子惠;吴小青 | 申请(专利权)人: | 特丰制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人: | 郭晓永;唐亮 |
地址: | 211314 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 水合氯醛 制剂 中氯代 烷烃 含量 方法 | ||
1.通过气相色谱法测定水合氯醛或其制剂中氯代烷烃的含量的方法,其包括以下步骤:
第一步:精密称取氯代烷烃对照品,将其在有机溶剂中溶解,得到对照品溶液;
第二步:向待测样品水合氯醛或其制剂中加入无机盐,然后加入有机溶剂进行萃取,取有机层作为测试溶液,所述待测样品任选地用水或无机盐水溶液溶解或稀释;以及
第三步:通过气相色谱法分别检测对照品溶液和测试溶液,并计算氯代烷烃的含量;
其中所述有机溶剂为C5-15烷烃;
所述氯代烷烃为三氯甲烷、四氯化碳或二氯甲烷;
所述无机盐为氯化钠,所述无机盐水溶液为饱和氯化钠水溶液。
2.权利要求1的方法,其中所述有机溶剂为正己烷。
3.权利要求1或2的方法,其中当待测样品为水合氯醛或其非水性制剂时,在加入有机溶剂进行萃取前,将所述待测样品用水或无机盐水溶液溶解或稀释。
4.权利要求1或2的方法,其中在所述气相色谱法中使用6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
5.权利要求1或2的方法,其中所述气相色谱法使用ECD检测器。
6.权利要求1或2的方法,其中所述气相色谱法为程序升温色谱法。
7.权利要求1或2的方法,其中所述气相色谱法的条件如下:
进样口温度:198-202℃;
起始柱温:38-42℃;
检测器温度:248-252℃;并且
载气为氮气。
8.权利要求7的方法,其中所述进样口温度为200℃。
9.权利要求7的方法,其中所述起始柱温为40℃。
10.权利要求7的方法,其中所述检测器温度为250℃。
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