[发明专利]一种有机酸水解淫羊藿苷制备淫羊藿素及鼠李糖糖浆的方法有效

专利信息
申请号: 201910466537.X 申请日: 2019-05-30
公开(公告)号: CN110143942B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 王宪平 申请(专利权)人: 苏州禾研生物技术有限公司
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;A23L27/30
代理公司: 苏州慧通知识产权代理事务所(普通合伙) 32239 代理人: 丁秀华
地址: 215600 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机酸 水解 淫羊藿 制备 鼠李糖 糖浆 方法
【说明书】:

发明属于医药技术领域,具体涉及一种有机酸水解淫羊藿苷制备淫羊藿素及鼠李糖糖浆的方法。本发明首次采用中等酸度的柠檬酸作为催化剂水解淫羊藿苷制备淫羊藿素,水解条件温和;水解物可通过醇水溶液纯化即可制备出高纯度淫羊藿素;制备过程中可获得白利糖度值为60%‑65%的焦糖色的鼠李糖葡萄糖复合糖液,且品质稳定;另外,柠檬酸最终转化为了易于分离的联产物柠檬酸钙。本发明水解工艺温和,能够获得高纯度的淫羊藿素,另外可以获得高白利糖度值的复合糖,最后本发明联产副产物柠檬酸钙的获得能够在一定程度上降低生产成本。

技术领域

本发明属于医药技术领域,具体涉及一种有机酸水解淫羊藿苷制备淫羊藿素及鼠李糖糖浆的方法。

背景技术

淫羊藿(Epimedium brevicomu Maxim)为小檗科淫羊藿属植物,最早记载见于《神农本草经》,具有补肾壮阳、祛风除湿等功效,现代中医将淫羊藿用于治疗乳房肿块、高血压等疾病。现代中医将淫羊藿用于治疗乳房肿块、高血压等疾病。现代研究表明,淫羊藿具有增强人体免疫功能、延缓衰老、防治神经性疾病等作用。淫羊藿苷(Icariin,ICA)是淫羊藿的主要活性单体成分,口服吸收率低,生物利用度只有12%,其效应主要是通过代谢成淫羊藿素(Icaritin,ICT)后起作用。

而淫羊藿素在原植物中含量很低,难以直接分离纯化得到,因此可以通过水解淫羊藿苷中糖苷键的方法制备淫羊藿苷元。已报道的水解糖苷键的方法有:(1)化学方法,如酸、碱水解法。酸水解法多用盐酸、硫酸或硝酸,碱水解法多用氢氧化钠或氢氧化钾。此法多采用水解淫羊藿苷3-鼠李糖糖苷键和7-葡萄糖糖苷键从而获得淫羊藿苷元,这些研究以淫羊藿苷为反应底物,而淫羊藿苷本身成本较高,且化学方法反应条件剧烈,容易破坏产物,往往得不到完整的苷元,要获取纯度较高得淫羊藿素则需要一定得纯化步骤。(2)生物转化法,如以淫羊藿为细菌、霉菌、酵母菌的发酵产酶诱导物,制备含霉菌液,再用此菌液将淫羊藿黄酮苷类化合物转化为低糖苷或苷元(公开号:CN 1473938A酶法水解淫羊藿甙糖基制备低糖淫羊藿甙或甙元的方法),由于淫羊藿黄酮苷类化合物种类很多,其糖苷键结构十分复杂,主要由α-L-鼠李糖糖苷键、β-D-葡萄糖糖苷键、β-D-木糖糖苷键等单糖糖苷键以及由他们组成的二糖糖苷键构成,加上酶催化水解的高度专一性,这些含酶菌液无法彻底将糖苷键脱去,因此无法得到纯度较高的淫羊藿苷元。另外,此法操作复杂,耗时多,目的性不强,多得到低糖苷,难以得到苷元,且转化率低,分离纯化难,不利于工业化生产。因此仅为了获取单一得淫羊藿素,使用前两种制备方法不具备商业应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种有机酸水解淫羊藿苷制备淫羊藿素及鼠李糖糖浆的方法。

本发明是通过如下技术方案实现上述目的的,一种有机酸水解淫羊藿苷制备淫羊藿素及鼠李糖糖浆的方法,包括如下步骤:

1)淫羊藿苷酸解工序

将淫羊藿苷加入到柠檬酸水溶液中,在高温高压下进行水解;水解结束后过滤得滤饼和水解滤液;

2)淫羊藿素的纯化工序

将步骤1)所得滤饼加入到含有活性炭的醇水溶液中加热脱色,然后过滤、浓缩、降温析晶得淫羊藿素;

3)复合糖液的制备工序

将步骤1)所得水解滤液采用氢氧化钙调pH至近中性,析出柠檬酸钙;过滤、分离出柠檬酸钙得二次滤液;向二次滤液中加入硅藻土搅拌,过滤,浓缩得到焦糖香气的焦糖色的鼠李糖葡萄糖复合糖液。

优选的,所述步骤1)中柠檬酸水溶液的浓度为1.5-2.5mol/L;按照重量比计算,淫羊藿苷∶柠檬酸水溶液=1∶8-12;所述高温高压是指温度为140-150℃、压力为0.26-0.38MPa;所述水解的时间为20-40min;

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