[发明专利]一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法

权利要求书

1.一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取浓缩：在青蒿素废油中加入体积浓度为20％-80％的溶解液，所述溶解液中包含质量体积比0.1％-10％的碱性物质，所述溶解液体积：所述青蒿素废油重量＝5-30ml:1g，搅拌静置，离心过滤除去沉淀物，过滤液减压低温浓缩至无有机溶液，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.5-5ml/g；

(2)萃取：在步骤(1)所得浓缩液的碱水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌萃取后静置，萃取溶剂层浓缩回收试剂，碱水层进入下一步骤；

(3)酸化：在所述浓缩液碱水层中加入无机酸，所述无机酸的体积与所述碱水层体积比为10-50:500，调pH值4-8；

(4)萃取：在步骤(3)所得酸水层中加入1-4倍萃取溶剂，搅拌萃取后静置，重复步骤(4)2-4次，得到萃取溶剂层；

(5)浓缩：将所述萃取溶剂层合并，浓缩回收试剂，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.1-2.5ml/g；

(6)初结晶：在所述浓缩液中加入浓缩液体积量2％-50％的溶解液，搅拌静置析晶，待析晶完全后，离心过滤，得到灰白色针状结晶；

(7)脱色：在所述灰白色针状结晶中按1-5ml/g的比例加入溶解液，加热搅拌至完全溶解，加入灰白色针状结晶重量0.05-1倍重量的脱色剂保温搅拌脱色，离心过滤，将滤液放冷静置析晶，离心过滤，得到白色针状结晶；

(8)重结晶：在所述白色针状结晶中按1-5ml/g的比例加入溶解液，加热搅拌至完全溶解，放冷静置析晶，离心过滤，得到白色针状结晶；

(9)干燥：将所述白色针状结晶置于真空干燥箱中干燥，粉碎过筛，即得所述二氢青蒿酸。

2.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性物质为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢二钠和氢氧化钾中的一种，所述步骤(1)中的溶解液为甲醇水比例混合溶液、乙醇水比例混合溶液和丙酮水比例混合溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的萃取溶剂为正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、工业己烷和汽油中的一种或两种或三种。

4.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的无机酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种；所述无机酸的体积浓度为1％-30％。

5.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的萃取溶剂为正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷和工业己烷、汽油中的一种或两种或三种。

6.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(6)(7)(8)中的溶解液为水、甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、工业己烷和汽油中的一种或两种或三种；所述溶解液的体积浓度为50％-100％。

7.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中的脱色剂为硅藻土、煤制活性炭、木制活性炭、硅胶和氧化铝中的一种或几种比例混合。

8.根据权利要求1所述的一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，所述青蒿素废油为金黄色到黄棕色半固体油脂，为青蒿素生产时洗脱液不含青蒿素部分，投料时若已凝固为固体则需要将其加热到45-80℃使其呈流质状态。