[发明专利]双氟磺酰亚胺锂盐中氯化物的检测方法

说明书

本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的检测方法，包括：将双氟磺酰亚胺锂盐样品加入硝酸溶液、乳化剂、硝酸银溶液，获得的待测液，采用紫外可见光分光光度法进行检测，根据待测液的吸光度，通过标准曲线法确定待测液中氯离子的含量。本发明提供的一种双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的检测方法，结果准确度高、重复性好，简单易行，并在氯离子浓度范围为0.2‑3µg/mL内与吸光度成良好的线性关系，对于双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的测试非常实用。

技术领域

本发明属于锂电池电解液检测的技术领域，涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的检测方法，具体涉及一种采用浊度法检测双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子含量的检测方法。

背景技术

锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，传统的锂电池电解液添加有12-15％的LiPF₆，难以满足电动车续航里程及电池能量密度的要求，而双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)恰好能迎合这个发展趋势，在新型的动力电池配方中，LiFSI取代了部分的LiPF₆，可提高离子导电率及电池充放电特性。具有更好的稳定性，安全性能高，可以减缓电池衰减，增加电池循环充放电次数，是高密度电池电解液的优良添加剂，市场前景十分广阔。

但在动力电池中，除电极材料的因素外，动力电池的性能与添加剂的纯度及杂质有密切关系。氯离子会腐蚀电极，并干扰电解液的稳定性。因此，双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子应控制在较小的范围内，建立一种快速、准确的检测方法尤为重要。

在目前的文献、标准中报道的测定有机物微量氯离子的方法大都采用了硝酸银比浊法，基本原理为在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。采用肉眼观测法，误差较大，特别是氯离子含量在靠近指标边缘时，对于结果的判定，人为的倾向会更大。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的检测方法，能够快速、准确测定双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子含量，其线性好，准确度和精密度高。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐中氯离子的检测方法，包括：将双氟磺酰亚胺锂盐样品加入硝酸溶液、乳化剂、硝酸银溶液，获得的待测液，采用紫外可见光分光光度法进行检测，根据待测液的吸光度，通过标准曲线法确定待测液中氯离子的含量。

优选地，所述待测液是将双氟磺酰亚胺锂盐样品加水溶解，再依次加入硝酸溶液、乳化剂、硝酸银溶液混合后静置，加水定容所得。

更优选地，所述静置的时间为8-12min。最优选地，所述静置的时间为10min。

优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐的CAS号为171611-11-3。

优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与硝酸溶液加入的体积(mL)之比为25:4-6。更优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与硝酸溶液加入的体积(mL)之比为25:5。

优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与乳化剂加入的体积(mL)之比为25:0.9-1.1。更优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与乳化剂加入的体积(mL)之比为25:1。

优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与硝酸银溶液加入的体积(mL)之比为25:1.5-2.5。更优选地，所述双氟磺酰亚胺锂盐加入的质量(g)与硝酸银溶液加入的体积(mL)之比为25:2。

优选地，所述标准曲线法中选用的标准溶液，是将氯离子标准品，依次加入硝酸溶液、乳化剂、硝酸银溶液混合后静置，加水定容所得。