[发明专利]人造石墨材料、复合材料及其制备方法、锂离子二次电池有效
申请号: | 201910467031.0 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN112018386B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 刘盼;谢秋生;陈然;何坤;胡东山;薄维通 | 申请(专利权)人: | 宁波杉杉新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/20;C01B32/205 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;倪丽红 |
地址: | 315177 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人造 石墨 材料 复合材料 及其 制备 方法 锂离子 二次 电池 | ||
1.一种人造石墨材料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
将原料经程序升温处理、石墨化处理,即可;
所述原料为石油生焦颗粒或者“煅后焦颗粒和沥青颗粒的混合物”;所述石油生焦或所述“煅后焦颗粒和沥青颗粒的混合物”中,挥发分的质量百分比为5-15%;
所述程序升温处理中包括下述步骤:所述程序升温处理的终点温度≥500℃;且所述程序升温处理中,当温度≥200℃、且<500℃时,升温速率≤2℃/min;
所述程序升温处理中,当温度≥200℃、且<300℃时,所述升温速率为1.11-1.98℃/min;当温度≥300℃、且<500℃时,所述升温速率为0.83-1.98℃/min。
2.如权利要求1所述的人造石墨材料的制备方法,其特征在于,所述石油生焦颗粒的D50粒径为5-30μm;
和/或,所述石油生焦颗粒中挥发分的质量百分比为10-15%;
和/或,所述煅后焦颗粒的D50粒径为5-30μm;
和/或,所述煅后焦颗粒中挥发分的质量百分比为0.1-5%;
和/或,所述沥青颗粒的D50粒径为1-20μm;
和/或,所述沥青的软化点≥250℃、结焦值≥75%;
和/或,所述“煅后焦颗粒和沥青颗粒的混合物”中,挥发分的质量百分比为10-15%;
和/或,所述煅后焦颗粒和所述沥青颗粒的质量比为(20-30):1;
和/或,所述程序升温处理中,当温度<200℃时,升温速率为0.29-5.83℃/min;
和/或,所述程序升温处理中,当温度≥200℃、且<500℃时,所述升温速率为0.17-2.00℃/min;
和/或,所述程序升温处理中,当温度≥500℃时,进行恒温处理;
和/或,所述程序升温处理在滚筒炉中进行;
和/或,所述程序升温处理结束后,经风机冷却后再进行所述石墨化处理;
和/或,所述石墨化处理按下述步骤进行:在2800-3200℃、氯气气氛中,将经程序升温处理后的原料经催化石墨化处理,即可。
3.如权利要求2所述的人造石墨材料的制备方法,其特征在于,所述石油生焦颗粒的D50粒径为5-15μm;
和/或,所述石油生焦颗粒中挥发分的质量百分比11.50%或12.7%;
和/或,所述煅后焦颗粒的D50粒径为5-15μm;
和/或,所述煅后焦颗粒中挥发分的质量百分比为1.8%;
和/或,所述沥青颗粒的D50粒径为1-10μm;
和/或,所述沥青的结焦值为≥80%;
和/或,所述“煅后焦颗粒和沥青颗粒的混合物”中,挥发分的质量百分比为11.5%;
和/或,所述煅后焦颗粒和所述沥青颗粒的质量比为22:1;
和/或,所述程序升温处理中,当温度<200℃时,升温速率为1.83℃/min、1.98℃/min或2.92℃/min;
和/或,所述程序升温处理中,当温度≥200℃、且<500℃时,所述升温速率为0.83℃/min、1℃/min、1.11℃/min、1.67℃/min、1.83℃/min或1.98℃/min;
和/或,所述程序升温处理中,所述恒温处理的时间为1-10h;
和/或,在投料时,所述滚筒炉的转速为5-50Hz;
和/或,在所述程序升温处理进行时,所述滚筒炉的转速为5-50Hz;
和/或,所述石墨化处理的温度为3000-3200℃。
4.如权利要求1所述的人造石墨材料的制备方法,其特征在于,当温度≥200℃、且<300℃时,所述升温速率为1.11℃/min、1.83℃/min或1.98℃/min;
和/或,当温度≥300℃、且<500℃时,所述升温速率为0.83℃/min、1℃/min、1.67℃/min或1.98℃/min。
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