[发明专利]一种新型交联剂及交联聚苯并咪唑质子交换膜的制备方法在审
| 申请号： | 201910467174.1 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110172040A | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 徐世爱;蔡洋奔 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D235/18 | 分类号： | C07D235/18;H01M8/103;H01M8/1072 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 舒欣 |
| 地址： | 200237 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 交联 聚苯并咪唑 新型交联剂 制备 质子交换膜 机械性能 高温质子交换膜燃料电池 燃料电池膜电极组件 质子交换膜材料 氧化稳定性 苯并咪唑 磷酸吸收 交联剂 未交联 溴甲基 浸泡 | ||
1.新型交联剂的制备方法，其特征在于，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一：将四氨基联苯、五氧化二磷和多聚磷酸依次加入反应容器中，加热搅拌反应；
步骤二：加入溴甲基苯甲酸甲酯，搅拌反应至溶液变色；
步骤三：向混合反应液中加入去离子水，至固体全部析出，过滤后，将固体洗涤数次并干燥；
步骤四：将干燥的固体加入到溶剂中，冷凝回流，过滤得澄清滤液，作为交联剂溶液。
3.根据权利要求2所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述四氨基联苯、五氧化二磷、多聚磷酸的摩尔比为1:10-20:50-100；步骤一所述加热温度为100-160℃，反应时间为5-10h。
4.根据权利要求2所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，步骤二中加入的溴甲基苯甲酸甲酯与步骤一中加入的四氨基联苯的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求2所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，步骤二在惰性气体氛围中进行，加热温度为100-160℃，反应时间为1-5h。
6.根据权利要求2所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的新型交联剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述冷凝回流的时间为3-6h。
8.交联聚苯并咪唑质子交换膜的制备方法，其特征在于，将聚苯并咪唑膜浸泡于权利要求1所述的交联剂溶液中，取出洗涤，即得交联聚苯并咪唑质子交换膜。
9.根据权利要求8所述的交联聚苯并咪唑质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述浸泡时的温度为60-90℃，浸泡时间为3-6h；所述聚苯并咪唑膜为任意结构的聚苯并咪唑膜或无机粒子增强聚苯并咪唑膜。
10.新型交联剂，其特征在于，包括如下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)所示化合物中的至少一种：
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