[发明专利]一种稳定的高纯度右旋兰索拉唑及其制备方法有效
申请号: | 201910467313.0 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110156753B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 曾恩佑;甄志彬;李强 | 申请(专利权)人: | 北京四环制药有限公司;北京澳合药物研究院有限公司;吉林四环制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 101113 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 纯度 右旋 兰索拉唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种精制右旋兰索拉唑的方法,其特征在于,在反应瓶中,加入160g乙酸乙酯,室温搅拌下加入20g右兰索拉唑粗品,完全溶解,加入20g无水硫酸镁,0.2g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤饼用乙酸乙酯淋洗,滤液中加入0.2g三乙胺,在25℃减压浓缩至剩余100g体系,停止浓缩,体系加入0.2g三乙胺后在10-25℃保温搅拌析晶1小时,滴加140g正庚烷析晶,过滤,得右兰索拉唑精制品。
2.一种精制右旋兰索拉唑的方法,其特征在于,在反应瓶中,加入160g乙酸乙酯,室温搅拌下加入20g右兰索拉唑粗品,完全溶解,加入20g无水硫酸镁,0.2g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤饼用乙酸乙酯淋洗,滤液中加入2g三乙胺,在25℃减压浓缩至剩余60g体系,停止浓缩,体系加入三乙胺2g后在10-25℃保温搅拌析晶1小时,滴加乙酸乙酯40g和正庚烷40g,再滴加100g正庚烷,过滤,得到右兰索拉唑精制品。
3.一种精制右旋兰索拉唑的方法,其特征在于,在反应瓶中,加入160g乙酸乙酯,搅拌下加入20g右兰索拉唑粗品,完全溶解,加入20g无水硫酸镁,0.2g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤饼用乙酸乙酯淋洗,滤液中加入0.8g氨水,在25℃减压浓缩至剩余100g体系,停止浓缩,加入0.8g氨水,在10-25℃保温搅拌析晶1小时,滴加乙酸乙酯40g和正庚烷40g,再滴加100g正庚烷,过滤,得到右兰索拉唑精制品。
4.一种精制右旋兰索拉唑的方法,其特征在于,在反应瓶中,加入160g乙酸异丙酯,搅拌下加入20g右兰索拉唑粗品,完全溶解,加入20g无水硫酸镁,2.4g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤饼用乙酸异丙酯淋洗,滤液中加入0.2g三乙胺,在25℃减压浓缩至剩余100g体系,停止浓缩,体系加入0.2g三乙胺后在25℃保温搅拌,滴加140g正庚烷析晶,滴加完毕,保温析晶1小时,得到右兰索拉唑精制品。
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