[发明专利]一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法

权利要求书

1.一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.钴前驱液配置：取钴盐溶解在水溶液中，配制成10~80g/L的钴前驱液；

S2.冷冻结晶：向步骤S1的钴前驱液中按液固比3：1~6：1计算加入碳化钨粉，并转入冷浴中，打开搅拌进行冷冻结晶，以0.2~3℃/min的冷却速度冷却至终点温度10~-5℃并陈化一定时间后分离溶液和结晶物，所述分离溶液返回步骤S1配制钴前驱液；

S3.热处理：将步骤S2所得结晶物在温度为50~100℃、200~350℃、400~550℃下分别依次进行干燥、分解和还原的三段热处理，得碳化钨-钴包裹粉末。

2.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于步骤S1中，所述钴盐是醋酸钴、氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的碳化钨原料粒度为0.4~5μm。

4.根据权利要求3所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的碳化钨原料粒度为0.4~2μm。

5.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，冷冻结晶过程保持搅拌速度为300~800rpm。

6.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，陈化时间为1~4h。

7.根据权利要求1、5、6任一项所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，冷冻结晶过程的冷却速度为0.2~1℃/min。

8.根据权利要求1、5、6任一项所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S2中，冷冻结晶过程冷却终点为2~-2℃。

9.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥、分解热处理过程均在空气氛围中进行，所述还原热处理过程在氢气氛围中进行。

10.根据权利要求9所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S3中，所述氢气流速为2~5m³/h。

11.根据权利要求1所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S3中三步热处理干燥、分解和还原均在回转炉中进行，所述回转炉的炉体转速设置为1~20rpm。

12.根据权利要求11所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，所述回转炉的炉体转速设置为5~10rpm。

13.根据权利要求1、9~12任一项所述的一种冷冻制备钴包裹碳化钨粉的方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥时间、分解时间和还原时间分别为3~10h、2~5h和0.5~3h。