[发明专利]一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按摩尔比分别称取如下组分：

(1)正硅酸乙酯：疏水改性剂：无水乙醇：水：HNO₃＝1：0.80～1.20：7.7～15.0：7.2～12.0：0.086～0.120；

(2)钛酸丁酯：无水乙醇：水：HNO₃＝1：50～70：3～4：0.2～0.3；

步骤2、将步骤1(1)称取的正硅酸乙酯、疏水改性剂、无水乙醇混合并置于冰水浴中搅拌40-60min，制得溶液1，将步骤1(1)称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将溶液1与所述稀释后的HNO₃溶液混合得到溶液2，将溶液2边搅拌边加热至50-70℃，用冷凝管回流2-5h，自然冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶；

步骤3、将步骤1(2)中称取的无水乙醇加入容器中，将称取的钛酸丁酯在20-50℃下边搅拌边加入无水乙醇中，搅拌30-60min，制得溶液3，将步骤1(2)称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将溶液3与所述稀释后的HNO₃溶液混合得到溶液4，将溶液4边搅拌边加热至50-70℃，用冷凝管回流2-5h，自然冷却至室温，得到TiO₂溶胶；

步骤4、量取步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶和步骤3得到的TiO₂溶胶体积之和的50％-80％的无水乙醇，将步骤3得到的TiO₂溶胶与量取的无水乙醇混合得到溶液5，将溶液5与步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶混合搅拌30-60min，得到原始TiO₂-SiO₂溶胶；

步骤5、另外量取原始TiO₂-SiO₂溶胶体积70-460％的无水乙醇和原始TiO₂-SiO₂溶胶体积30％-40％的干燥控制剂，将量取的干燥控制剂与无水乙醇混合得到溶液6，用溶液6对步骤4得到的原始TiO₂-SiO₂溶胶进行稀释，稀释2-6倍，继续搅拌40-60min，得到稀释后的TiO₂-SiO₂溶胶；

步骤6、以多孔陶瓷为支撑体，用步骤5得到的稀释后的TiO₂-SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂，浸涂7-10s，室温干燥3-5h后再进行焙烧；

步骤7、将步骤6重复3-7次，得到TiO₂负载疏水性SiO₂复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1(1)中称取的HNO₃浓度为0.8-1.2mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1(2)中称取的HNO₃浓度为1.8-2.4mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1(1)中称取的疏水改性剂为甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的干燥控制剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中焙烧是在惰性气体环境中进行的。