[发明专利]一种N;N-二（十八烷基）苯胺的合成方法及应用

权利要求书

1.一种N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）、将反应物料苯胺、卤代十八烷、无水碳酸钾、季铵盐相转移催化剂和DMF溶剂置于反应釜中混合，并在氮气保护下升高温度至90～130℃，进行合成反应10～25h；

所述苯胺和卤代十八烷的摩尔比为1∶2.0～1∶3.0；

所述无水碳酸钾的摩尔用量为苯胺的1.0～3.0倍；

所述季铵盐相转移催化剂的用量为苯胺和卤代十八烷的总质量的1wt%～10wt%，

所述DMF溶剂的用量为原料苯胺和卤代十八烷的总质量的50wt%～100wt%；

2）、将步骤1）中的反应混合物到入水中终止反应，然后经提取剂萃取、分液除去水相，获得的有机相经干燥剂除水，再通过有机相溶液低温精制得到N,N-二（十八烷基）苯胺产品；

所述终止反应所用水量为溶剂DMF质量的0.5～2.5倍，

所述提取剂的总用量为所用水的质量的0.5～2.0倍，

所述干燥剂的用量为所用水的质量的1wt%～20wt%。

2.根据权利要求1所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：步骤1）中，所述卤代十八烷为氯代十八烷、溴代十八烷或碘代十八烷。

3.根据权利要求1所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：步骤1）中，所述季铵盐相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

4.根据权利要求1或2所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：所述苯胺和卤代十八烷的摩尔比进一步为1∶2.0～1∶2.5；所述无水碳酸钾的摩尔用量进一步为苯胺的1.5～2.0倍。

5.根据权利要求1或3所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：所述季铵盐相转移催化剂的用量进一步为苯胺和卤代十八烷总质量的2wt%～5wt%；所述DMF溶剂的用量进一步为苯胺和卤代十八烷总质量的60wt%～80wt%。

6.根据权利要求1所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：步骤2）中，所述提取剂为正庚烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁醚、二氯甲烷、氯仿、苯或甲苯。

7.根据权利要求1所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：步骤2）中，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水碳酸钾、无水氯化钙、固体氢氧化钠或氢氧化钾。

8.根据权利要求1或7所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：所述终止反应所用水量进一步为溶剂DMF质量的1.0～1.5倍；所述提取剂的总用量进一步为所用水的质量的0.5～1.0倍。

9.根据权利要求1或8所述的N,N-二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：所述干燥剂的用量进一步为所用水的质量的5wt%～10wt%。

10.一种N,N-二（十八烷基）苯胺的应用，其特征在于：根据权利要求1-9所述的合成方法合成的N,N-二（十八烷基）苯胺与四五氟苯硼酸钾盐反应得到N,N-二（十八烷基）苯铵四(五氟苯基)硼酸盐，该N,N-二（十八烷基）苯铵四(五氟苯基)硼酸盐用作茂金属催化剂的硼氟助催化剂。