[发明专利]一种抗氧剂1098副产物的回收方法

说明书

本发明公开了一种抗氧剂1098副产物的回收方法，该回收方法通过对特定的抗氧化剂1098母液进行减压蒸馏处理，采用热过滤的方法对母液中的抗氧化剂1098副产物、3,5‑甲酯进行分离回收，获得较高纯度的抗氧化剂1098副产物。本发明的回收方法环节衔接紧密，搭配合理，能够协同增效，回收操作简化可控，安全性高，对抗氧化剂1098副产物、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯的回收率高，实现了环境效益和经济效益。

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂1098副产物的回收方法，属于副产物回收工艺技术。

背景技术

抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)是一种分子内复合型抗氧剂，具有受阻酚和受阻胺类抗氧剂的双重功效、有良好的热稳定性、抗析出性、抗辐蒸锡毓射性和与树脂的相容性，是一种优良的高分子材料用抗氧剂和热稳定剂，主要用于聚酞胺和聚缩醛，也可用于聚烯烃、聚醋，天然或合成橡胶，以及其它对热氧化敏感的高分子化合物，一般用量为0.3-1.0％，在用于聚酞胺纤维时,抗氧剂1098的抗氧化性能的优势尤为明，随着国产化技术的成熟，抗氧剂1098的应用及生产不断发展扩大。

如今，抗氧剂1098合成的反应是3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与己二胺在二甲苯溶液中进行的氨解反应，在抗氧剂1098生产过程中发现，抗氧剂1098母液中有含量为3～10％的抗氧剂1098副产物。熊杰明等(熊杰明,吕九琢,徐亚贤.3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯氨解反应机理和反应动力学[J].精细石油化工.2002(5),34-37.)分析了3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯([E])与己二胺([DA])在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理，以二正辛基氧化锡(有机锡)(SnO)为催化剂，在130～139℃、催化剂浓度(1.386～5.545)×10-3kmol/m³、己二胺过量的情况下，对反应过程中体系浓度变化数据进行拟合分析，发现氨解过程对3,5-甲酯为二级反应，并说明目的化合物的生成占绝对优势；反应过程活化能为110.5kJ/mol，反应速度与催化剂浓度成正比，反应动力学表达式为d[E]/dt＝-2.568×10¹⁶exp(-1.105×105/RT)[SnO][DA][E]²。经过许多实验及测试，发现抗氧剂1098副产物为N，N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺失去一个3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基的结构。

然而，目前现有技术中对在合成抗氧剂1098的母液残留的抗氧剂1098副产物(如图1所示)的回收研究很少。对于抗氧化剂1098的大规模生产，如果能将母液中抗氧剂1098副产物的有效回收利用，将会降低生产抗氧化剂1098的成本，提高经济效益。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种抗氧剂1098副产物的回收方法，该回收方法简单可控，安全可靠，回收率高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种抗氧剂1098副产物的回收方法，包括以下步骤：

(1)取抗氧化剂1098制备后的母液备用；

(2)母液预处理：将母液减压去除溶剂，得到颗粒Ⅰ，然后加入溶剂Ⅰ进行溶解，离心过滤，进行2～3次，得到的滤液为溶液Ⅱ；所述溶剂Ⅰ选用苯或甲苯；

(3)溶液Ⅱ处理：将溶液Ⅱ减压蒸出溶剂Ⅰ，得到颗粒Ⅱ，将颗粒Ⅱ放入纯水中，进行超声波处理，使颗粒Ⅱ在水中分散，得到悬浊液；

(4)悬浊液热处理：对悬浊液边加热边搅拌，悬浊液温度加热至70℃时，颗粒Ⅱ出现熔化，保持悬浊液温度在70～72℃，使颗粒Ⅱ熔化直至不再熔化后再升高温度至75℃保持5～10min，至颗粒Ⅱ不再熔化，继续对悬浊液加热，悬浊液溶液温度加热至沸腾，沸腾3～4min，至颗粒Ⅱ在溶液中无变化，然后对溶液进行降温至75～80℃，得到热悬浊液；