[发明专利]一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置

说明书

本发明公开了一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置，所述装置包括至少一个柱形容器(1)、粒状萃取材料(2)和底部封装装置(3)；所述萃取材料(2)设置在柱形容器(1)柱体内并且所述的萃取材料(2)的颗粒能够在柱形容器(1)柱体内发生位移；所述底部封装装置(3)设置在所述柱形容器(1)柱体底部，且从上至下包括筛板(302)和微孔滤头(303)，所述筛板(302)和微孔滤头(303)之间留有空隙，所述底部封装装置(3)通过调节柱形容器(1)内外的压力差来控制柱形容器(1)内液体的保留或排出，并保障柱形容器(1)内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器(1)内液体不渗漏。

技术领域

本发明属于分析化学领域及体外临床检测样本处理领域，具体涉及一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置。

背景技术

固相萃取作为一种传统的萃取技术，具有分离效率高、回收率高和预处理过程简单的优点，应用十分广泛。固相萃取可以分为萃取柱萃取和固定相分散萃取。萃取柱萃取是将固体吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，固定相上下各有一块过滤板，待分析的样品溶液流过固定相，选择性提取或吸附被检测成分或干扰物质，以达到分离和净化的目的。萃取柱萃取的缺点是由于填充和压实松紧度的差异，或者样品溶液粘度的差异，或者加压/真空的差异，导致样品溶液流速产生较大差异，影响固定相对样品溶液中关键成分的动态吸附，导致最终检测结果有很大误差。分散固相萃取将固体吸附材料分散于样品溶液中，震荡一段时间，使样品溶液中的关键成分在液相和固体相之间达到热力学吸附平衡，根据固体吸附材料的特性达到选择性吸附被测成分或杂质的目的。这种方法消除了萃取柱萃取中由于流速差异而产生的检测结果误差。但这种方法的缺点是达到吸附平衡后，将固相与溶液分离的过程比较复杂。虽然固体相可通过磁性材料加以改进，简化分离过程，但成本较高，制备磁性吸附材料过程复杂。

专利CN201010567808.X提供了固相萃取搅拌饼的制备方法，在搅拌溶液的同时可对目标化合物进行萃取，在萃取过程中不会对萃取介质产生损坏，使用寿命较长，固相萃取搅拌饼设有萃取饼、萃取饼支撑体和搅拌磁子，萃取饼设于萃取饼支撑体上部，在萃取饼支撑体下部设有用于穿过搅拌磁子的1对通孔，在萃取饼支撑体上设有至少1个用于增加溶液在萃取饼支撑体内流动的孔。

专利CN201310589629.X提出了一种超声波辅助防堵塞固相萃取装置，包括收集装置和垂直设于收集装置上方的超声波辅助系统，超声波辅助系统包括水箱、固相萃取柱槽和可沿与固相萃取柱槽垂直的方向超声振荡的超声振荡板，固相萃取柱槽和超声振荡板均垂直设于水箱中，固相萃取柱槽的上下两端均设有开口，超声振荡板设于固相萃取柱槽的一侧并平行于固相萃取柱槽的侧面；收集装置通过导流管与固相萃取柱槽下端的开口连通，收集装置与固相萃取柱槽之间的导流管上设有阀门。

上述萃取技术在改进固体相与样品溶液之间的吸附平衡方面取得了成果，出现了微波、搅拌等促进吸附的方法，然而，此类装置结构复杂、能耗较大、萃取效率较低、应用规模受限的问题。而且，大多数固相萃取应用进行多次加液/排液过程，因此解决加液/排液的简便性成为分散固相萃取应用推广的关键。另外，随着工业应用越来越广，需要萃取或净化的溶液往往含有较多杂质，对固体相造成不必要的污染，影响萃取或净化结果。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供了一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置，所述方法及装置采用核壳型介孔材料作为萃取材料，所述萃取材料通过对内核和外壳的材料、介孔孔径的设计，成为高效萃取或净化材料；另外，本发明的底部封装装置的筛板和滤头之间具有空隙，所述空隙中空气的压力略大于上部柱形容器内的压力，使得柱形容器内的溶液在正常压力状态下无法从底部封装装置排出，因此，所述底部封装装置为气闭式“开关”，为所述闭式萃取和/或净化装置提供一种方便分散固相萃取过程中多次加液/排液的功能。本发明加入震荡及气流搅动技术、压力驱动与分散固相萃取技术结合，既可消除萃取柱萃取过程中堵塞的风险和流速不均带来的误差，又可以克服传统分散固相萃取速度慢，操作不便的缺点，加速固体萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程。