[发明专利]基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法

说明书

本发明提供了基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，属于农药检测技术领域。所述前处理方法包括以下步骤：将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合；向第一混合液中加入除水剂、Fe₃O₄‑PLS、PSA、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到的第二混合液经磁分离，收集上清液；将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。通过在同一体系中添加Fe₃O₄‑PLS使净化材料及除水材料均可与净化后的溶液相分离，将传统前处理中两步法转变为一步法处理，大大提高了前处理的效果，另外通过调整净化材料组合，提高了精确度和回收率。

技术领域

本发明属于农药检测技术领域，具体涉及基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法。

背景技术

葱姜蒜属于常见的调味蔬菜。由于调味蔬菜中富含风味物质，属于基质复杂的蔬菜，例如葱含有挥发性硫化物，具特殊辛辣味，姜含有姜辣素，蒜类含硫化亚磺酸(大蒜素)等物质，这些风味物质导致在样品的农残检测时，产生基质效应，对农药残留检测引起较大的干扰性对顺利检测农药残留带来较大的麻烦，因此为了提高农药残留检测的准确度以及提高检测效率，对这类调味蔬菜样品的净化前处理十分重要。

目前，QuEChERS法以其操作简便、快速、经济等优势得到广大分析工作者的青睐，成为农药残留分析的重要技术。传统QuEChERS方法先通过萃取和净化过程对调味蔬菜样品进行预处理，然后再进行UPLC-MS/MS分析。该方法与其他样品前处理方法相比已较为快速，但是多步离心环节耗费时间同时限制样品的高通量分析，此外尽管包含多步离心其净化过程中使用的净化材料难以满足葱姜蒜等复杂基质的净化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，不仅提高处理效率，而且在精密度方面有明显优势。

本发明提供了一种基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法，包括以下步骤：

1)将调味蔬菜浆与乙腈进行第一混合，得到第一混合液；

2)向所述第一混合液中加入除水剂、Fe₃O₄-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶(PSA)、C18和石墨化碳黑进行第二混合，得到第二混合液；

3)将所述第二混合液进行磁分离，收集上清液；

4)将所述上清液过滤，得到的滤液用于后续多农药残留分析。

优选的，步骤1)中调味蔬菜浆的质量、乙腈的体积为1～2g：4～8mL。

优选的，所述除水剂包括NaCl和/或无水MgSO₄；当除水剂包括两种时，NaCl和无水MgSO₄的质量比为1：2～6。

优选的，步骤2)中所述除水剂、Fe₃O₄-PLS、键合N-丙基乙二胺的硅胶(PSA)、C18和石墨化碳黑与步骤1)中所述调味蔬菜浆的质量比为500～1500：5～30：20～30：10:30：5～20：1000。

优选的，步骤1)中所述第一混合或步骤2)中所述第二混合均采用涡旋方法进行；所述涡旋的时间为30s～60s。

优选的，步骤4)中所述过滤包括将所述上清液依次经过滤膜和无水硫酸镁的过滤器。

优选的，步骤4)中所述滤膜的孔径为0.22μm。

优选的，步骤4)中所述无水硫酸镁的过滤器过滤时每20mg无水硫酸镁过滤1mL上清液。

优选的，所述调味蔬菜包括葱、姜、蒜、韭菜或蒜苗。