[发明专利]一种2-卤-5-碘苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 201910469871.0 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110078613B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 任川;周军明 | 申请(专利权)人: | 杭州科耀医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C63/70 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310018 浙江省杭州市下*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-卤-5-碘苯甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
在硫酸的作用下,邻卤苯甲酸与碘代试剂在有机溶剂中进行碘代反应,反应完全后经过后处理得到所述的2-卤-5-碘苯甲酸;
所述的邻卤苯甲酸的结构如式(I)所示:
(I)
所述的2-卤-5-碘苯甲酸的结构如式(II)所示:
(II)
式(I)~(II)中,X选自-Cl;
所述的碘代试剂由氧化剂和碘组成;所述的氧化剂选自高碘酸钾、高碘酸钠、碘酸钾、碘酸钠、碘酸中的一种或者多种;
所述的有机溶剂为二氯甲烷;
所述的后处理包括:将反应液倒入冷的还原性水溶液进行淬灭,蒸干溶剂,进行重结晶,得到所述的2-卤-5-碘苯甲酸;
所述的还原性水溶液选自次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠的水溶液中的一种或者多种;
重结晶所用的溶剂为重结晶所用的溶剂为甲醇、乙醇、DCM、乙腈或者MTBE;
所述的邻卤苯甲酸与硫酸用量的质量比为1:5。
2.根据权利要求1所述的2-卤-5-碘苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述邻卤苯甲酸与有机溶剂的质量比为1:0.5~50。
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