[发明专利]一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺

说明书

本发明公开了一种用于工业化生产的α‑氧化钼纳米线制备工艺，属于有色金属加工领域。本发明，将一定量的高纯钼粉加入到一定体积的H₂O₂溶剂中，经过充分搅拌，通过H₂O₂氧化高纯钼粉制备橘黄色的前驱体溶液，然后在180℃条件下，加热处理48h，得到乳白色MoO₃纳米线分散液，最后经过高速离心后，洗涤、干燥，得到高纯度的α‑氧化钼纳米线样品；同时，通过引入基质板，加快MoO₃前驱体溶液的结晶生长速度。提供了纳米级、线性状的α‑氧化钼纳米线的生长方法。

技术领域

本发明属于有色金属加工领域，尤其是一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺。

背景技术

近年来很多研究课题对氧化钼的形貌进行控制挖掘纳米氧化钼性能增加氧化钼的潜在应用，α-氧化钼纳米线是一种半导体材料，而且线状形貌具有大比表面积可以广泛应用于可充电电池的电极材料、超级电容器电极材料、热电材料和电致变色等领域。

到目前为止，钼基的原料已经在石油化工领域作为选择氧化和裂解碳氢化合物得到了广泛的应用。纳米材料的形貌是决定其应用的关键参数，一维纳米材料具有大的比表面积是研究电学的理想材料。

现有制备氧化钼纳米线的主要包括“自上而下”和“自下而上”两种制备工艺；其中，自上而下的工艺采用物理或化学的方法对宏观物质进行切割细化，得到纳米级物质，但受到微电子和光电技术发展的限制，主要用于制备零维纳米材料，制备得到的一维纳米材料的纯度、纳米精细度和一维结构完整性较低，无法达到现有氧化钼纳米线的使用要求；自下而上的工艺通过制备前驱体溶液，然后在一定化学或物理调节下，使前驱体溶液之间自发组装成为一定形状的纳米级物质；但是由于结晶工艺、参数等原因，导致氧化钼纳米线的结晶产率极低。而且，现有的氧化钼纳米线的制备工艺中，研究者更多的关注的氧化钼的结晶工艺，例如通过改变水热温度、水浴时间，优化前驱物浓度和通入保护气体等手段提供最优的氧化钼的发生自卷机制反应条件，提高氧化钼纳米线结晶产率。由于上述研究成果，大多停留在实验室小批量的生产，申请人在实际实用上述结晶手段是进行大批量生产时，与小批量的产率有巨大差别。

发明内容

发明目的：提供一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，以提供高性价比、高产率的可工业化生产的纳米级、线性状的α-氧化钼纳米线的生长方法。

技术方案：一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，包括：

S1、将4份的高纯钼粉分4～8次缓慢加入到30～40份的H₂O₂和58～68份纯净水的混合液体中，在充满O₂作为保护气氛的密封反应釜中，恒温充分搅拌3～5h，形成橘黄色的前驱体溶液；

S2、将调节橘黄色的前驱体溶液浓度至0.4～0.5mol/L，升高反应釜的温度，保证前驱体溶液处在100～200℃条件，加热处理10～100h，反应结束后得到乳白色MoO₃纳米线分散液；

S3、经过高速离心后，洗涤，干燥，得到纯净的α-氧化钼纳米线样品。

在进一步实施过程中，所述H₂O₂为氧化源，其质量分数为30%～100%。

在进一步实施过程中，所述步骤S1中，所述钼粉与H₂O₂的摩尔浓度比为1：（15～20）。

在进一步实施过程中，所述步骤S1、步骤S2中反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层。

在进一步实施过程中，所述S2步骤中的反应温度为180℃，加热时间为48h。