[发明专利]一种二维rGO/R-CeO2/CNNS层级结构复合光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种二维rGO/R-CeO₂/CNNS层级结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

(1)制备氧化石墨烯GO，备用：

(2)g-C₃N₄纳米片和棒状CeO₂制备：

将一定量的三聚氰酸放入带盖的坩埚中，然后把坩埚放到马弗炉中煅烧，待降到室温后，收集浅黄色样品得到g-C₃N₄片状，记为CNNS；

分别称取六水硝酸铈(Ce(NO₃)₃·6H₂O)和氢氧化钠(NaOH)溶解于去离子水中，超声处理，然后转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，将反应釜放到烘箱中反应，待反应结束后取出反应釜自然冷却至室温，然后用去离子水和乙醇洗涤多次，干燥得到棒状CeO₂，记为R-CeO₂；

(3)R-CeO₂/CNNS二元复合光催化剂的制备：

分别称取步骤(2)制备的CNNS和R-CeO₂，并将它们分别分散在甲醇溶液中，超声处理得到悬浊液，然后将R-CeO₂的甲醇溶液逐滴滴加到CNNS的甲醇溶液中，混合溶液室温搅拌，搅拌结束后烘干得到R-CeO₂/CNNS二元复合光催化剂；

(4)二维rGO/R-CeO₂/CNNS层级结构复合光催化剂的制备：

称取步骤(3)制备的R-CeO₂/CNNS复合光催化剂分散在去离子水中，然后取步骤(1)制备的GO溶液加入到上述溶液中，室温搅拌，反应结束后将混合溶液放入到烘箱中干燥，即得到二维rGO/R-CeO₂/CNNS层级结构复合光催化剂。

2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯GO的制备步骤包括：在冰水浴中放入三口烧瓶，加入1g石墨粉和2.5g硝酸钠，然后加入30mL浓硫酸，磁力搅拌混合均匀；然后将4g高锰酸钾分多次添加到三口烧瓶中，添加完后，在冰水浴的条件下继续磁力搅拌2h；然后升温至35℃，在该温度下搅拌30min后，将40mL去离子水缓慢加入到三口烧瓶中；然后升温至98℃，在该温度下反应40min后，搅拌继续，关闭加热；待水浴锅的温度降至70℃时，将10mL体积分数为30％过氧化氢加入到三口烧瓶中，待降到室温后，将三口烧瓶中的混合溶液转移到烧杯中，并用5％HCl溶液洗涤三次，去除杂质离子，最后用去离子水洗涤GO的pH，洗涤到pH值为6左右，冻干、收集得到GO粉体；然后配制1mg/mL的GO溶液。

3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三聚氰酸的煅烧温度为500-600℃；煅烧时间2-4h。

4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Ce(NO₃)₃·6H₂O、NaOH和去离子水的用量比为1g：(5.64-16.93)g：70mL。

5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热温度为100-140℃，水热时间为24-72h。

6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述棒状氧化铈、氮化碳纳米片和甲醇溶液的用量比为1g：(2-10)g：40mL。

7.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌时间为24-48h。

8.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述R-CeO₂/CNNS和GO的质量比为1：(0.002-0.014)，室温搅拌时间为24h。