[发明专利]一种表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料的制备方法

权利要求书

1.一种表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备氧化石墨粉末：将10g研磨好的石墨粉浸入200ml浓硝酸中，0℃下浸泡1-2h，降温至-15℃，加入1ml浓磷酸和40g高铁酸钾，-10℃-60℃反应0.5-24h后离心分离，将滤饼用去离子水洗涤至洗液pH为6-7，置于真空干燥箱中，60℃-70℃干燥4-6h，制得氧化石墨粉末；

2)制备羟基和羧基的氧化石墨粉末：将氧化石墨粉末在含有NaBH₄和CaCl₂的溶液中浸泡8-10h后过滤，将滤饼用去离子水洗涤后在干燥箱内60℃干燥6h，得含有羟基和羧基多层石墨粉末；

3)制备表面改性多层石墨微片金属盐溶液：将步骤2)所得含有羟基和羧基多层石墨粉末充分研磨后，加至去离子超纯水中，在30℃-80℃下搅拌1-2h，加入金属盐，搅匀，用KOH溶液调至pH值≥8，50℃-100℃搅拌0.5h，冷却、过滤制得表面改性多层石墨微片金属盐溶液；所述金属盐为CuCl₂、KCl、LiCl、MgCl₂、AlCl₃、CaCl₂、CuSO₄、K₂SO₄、Li₂SO₄、MgSO₄或Al₂(SO₄)₃中的一种，所述含有羟基和羧基多层石墨粉末与所述金属盐的物质的量之比为(2-3):1；

4)制备含改性多层石墨微片的水溶性环氧树脂：将水溶性环氧树脂pH调至7-8，加入步骤3)所得表面改性多层石墨微片金属盐溶液，分散均匀后，调整固含量为50％-60％，过滤得含改性多层石墨微片的水溶性环氧树脂；

5)制备表面改性多层石墨微片水性环氧树脂：将步骤4)所得含改性多层石墨微片的水溶性环氧树脂和十二烷基硫酸钠混合均匀，研磨至细度在15μm以下，再加入流平剂聚醚改性有机硅、聚醚硬脂酸酯类消泡剂、蒸馏水和锌皂催干剂，搅拌均匀，经800目筛网过滤，制得表面改性多层石墨微片水性环氧树脂；

6)制备双组份防腐涂料：将步骤5)所得表面改性多层石墨微片水性环氧树脂与亲水胺环氧固化剂隔离包装，制得防腐涂料。

2.根据权利要求1所述的表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤5)所用各组分的重量份数为：含改性多层石墨微片的水溶性环氧树脂50-70份、十二烷基硫酸钠0.5-1.5份、流平剂聚醚改性有机硅0.2-0.6份、聚醚硬脂酸酯类消泡剂0.2-0.6份、锌皂催干剂2-3份。

3.根据权利要求1所述的表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述亲水胺环氧固化剂为二乙烯三胺(DETA)或三乙烯四胺(TETA)。

4.根据权利要求1所述的表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述表面改性多层石墨微片水性环氧树脂与亲水胺环氧固化剂的重量比为(1-5):1。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的表面改性石墨微片水性环氧树脂防腐涂料，其特征在于，所述涂料用于海洋装备的表面防腐。