[发明专利]烯丙醇聚氧乙烯甲醚及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910470724.5 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110183646A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 茅金龙;高晨栋;徐一东;陈凤秋 | 申请(专利权)人: | 长华化学科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/331;C08G65/28;C09D7/47;B01D19/04 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 215600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醚 聚氧乙烯 烯丙醇 制备方法和应用 分子量分布系数 中分子量分布 磷腈催化剂 保留率 封端率 可用 双键 合成 生产 | ||
1.一种烯丙醇聚氧乙烯甲醚,其特征在于烯丙醇聚氧乙烯甲醚具有通式(Ⅰ)的结构且分子量分布系数为1.01~1.15,其中烯丙醇聚氧乙烯甲醚通式(Ⅰ)的结构如下:
CH2=CHCH2—O—(C2H4O)m—CH3 (Ⅰ)
其中:m=1~290。
2.根据权利要求1所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚,其特征在于烯丙醇聚氧乙烯甲醚具有通式(Ⅰ)的结构且分子量分布系数为1.01~1.12。
3.权利要求1所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚的制备方法,包括以下步骤:
(1)以烯丙醇为起始剂,采用磷腈催化剂,烯丙醇与环氧乙烷接触,得到烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ,所述烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ具有通式(Ⅱ)的结构;
CH2=CHCH2—O—(C2H4O)m—H (Ⅱ)
其中:m=1~290;
(2)烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ与含碱金属试剂接触得到物料Ⅱ,脱除物料Ⅱ中的甲醇得到物料Ⅲ,物料Ⅲ与一氯甲烷气体连续接触,得到烯丙醇聚氧乙烯甲醚,烯丙醇聚氧乙烯甲醚分子量分布系数为1.01~1.15,所述烯丙醇聚氧乙烯甲醚具有通式(Ⅰ)的结构:
CH2=CHCH2—O—(C2H4O)m—CH3 (Ⅰ)
其中:m=1~290。
4.根据权利要求3所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚的制备方法,其特征在于步骤(1)中接触温度为80~100℃;所述磷腈催化剂的加入量为制得的烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ重量百分比的0.02~0.2%;所述当烯丙醇聚氧乙烯醚分子量为100~1200时烯丙醇与环氧乙烷的摩尔质量比1:0.95~25.9;当分子量为大于1200~4000时烯丙醇与环氧乙烷的的摩尔质量比1:大于25.9~89.5;当分子量为大于4000~10000时烯丙醇与环氧乙烷的摩尔质量比1:大于89.5~290。
5.根据权利要求4所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚的制备方法,其特征在于步骤(1)中接触温度为85~95℃;所述磷腈催化剂的加入量为制得的烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ重量百分比的0.05~0.15%;所述当烯丙醇聚氧乙烯醚分子量为100~1200时烯丙醇与环氧乙烷的摩尔质量比1:3~22;当分子量为大于1200~4000时烯丙醇与环氧乙烷的的摩尔质量比1:大于27~85;当分子量为大于4000~10000时烯丙醇与环氧乙烷的摩尔质量比1:大于92~265。
6.根据权利要求3所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚的制备方法,其特征在于步骤(2)中接触温度为55~85℃;接触时间为0.5~4小时;含碱金属试剂为甲醇钠或甲醇钾中的一种或其混合物;烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ与含碱金属试剂的摩尔质量比1:1~2.5;烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ与一氯甲烷的摩尔质量比为1:1.1~2.6;物料Ⅲ与一氯甲烷气体连续接触压力为0.2~-0.1MPa,接触温度为30-50℃,接触时间为0.5~2小时,制得烯丙醇聚氧乙烯甲醚分子量分布系数为1.01~1.15。
7.根据权利要求6所述的烯丙醇聚氧乙烯甲醚的制备方法,其特征在于步骤(2)中接触温度为65~75℃;接触时间为1~3小时;烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ与含碱金属试剂的摩尔质量比1:1.1~1.8;烯丙醇聚氧乙烯醚物料Ⅰ与一氯甲烷的摩尔质量比为1:1.2~1.8;物料Ⅲ与一氯甲烷气体连续接触压力为0.1~-0.08MPa,接触温度为35~45℃,接触时间为1~1.5小时,制得烯丙醇聚氧乙烯甲醚分子量分布系数为1.01~1.12。
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