[发明专利]硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于采用三聚氰胺以及二氰二胺等含碳氮丰富的化合物为原料，硫酸以及含硫化合物为硫源，通过水热或者溶剂热反应制备得到棒状前驱体，并通过在保护气体下焙烧使得棒状前驱体从中间开始反应，最终中间出现孔洞从而生成硫掺杂的中空管状氮化碳，包括如下步骤：

1）按照配方精确称取富氮有机物、硫源以及溶剂，首先将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，控制反应温度100～200℃,反应时间1～72h，之后自然冷却至室温；

2）将上述溶剂热反应得到的白色固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中并在保护性气体流速为2～50ml/min的保护下加热，升温速率为1～20℃/min，到400～650℃保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。

2.根据权利要求1所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于富氮有机物为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素中其一或混合，硫源为硫酸、亚硫酸、硫酸盐、亚硫酸盐、硫化物中其一或混合，溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙氰、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中其一或混合，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.001～1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:5～200。

3.根据权利要求1所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于其中保护气体是氮气、氩气、氢氩混合气。

4.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为三聚氰胺，硫源为稀硫酸，溶剂为去离子水，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:20，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以150℃反应24h，之后自然冷却至室温，得白色固体；

2）将上述反应产物白色固体干燥、研磨之后放入瓷舟中并在氮气流速为10ml/min的保护下，加热，升温速率为3℃/min，到550℃保温焙烧3h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。图1为硫掺杂中空管状氮化碳的SEM照片。

5.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中，富氮有机物为二氰二胺，硫源为硫酸钠，溶剂为乙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.2，富氮有机物与溶剂的质量比为1:10，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以180℃反应12h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；

2）将上述固体反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护气体为氩气，流速为30ml/min的保护下加热，升温速率为10℃/min，升温到500℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。

6.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为单氰胺，硫源为亚硫酸，溶剂为异丙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.05，富氮有机物与溶剂的质量比为1:50，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以160℃反应36h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；

2）将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护性气体氢氩混合气，流速为25ml/min的保护下加热，升温速率为2℃/min，到450℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。

7.一种硫掺杂中空管状氮化碳，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。

8.一种根据权利要求7所述硫掺杂中空管状氮化碳作为光催化材料的应用。