[发明专利]一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法在审
申请号: | 201910471743.X | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110127704A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 马知雨;王海旺;徐宏宇;邓圆;卞嘉莉;贾鹏辉;杜勤梦;甄二飞;孔艳;魏新芳 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141;B82Y30/00 |
代理公司: | 厦门仕诚联合知识产权代理事务所(普通合伙) 35227 | 代理人: | 邱冬新 |
地址: | 066004 河北省秦皇*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅粉 纳米二氧化硅溶胶 残留 混合催化剂 制备 纳米二氧化硅粒子 活性硅酸粒子 制备硅溶胶 催化效率 分散体系 工业硅粉 粒径分布 去离子水 硅溶胶 包覆 水解 催化剂 | ||
1.一种碱性纳米二氧化硅溶胶,其特征在于:包括去离子水、混合催化剂,将工业硅粉分散在去离子水和混合催化剂中;以纳米二氧化硅粒子为核,将水解出的活性碳酸粒子包覆在所述纳米二氧化硅粒子表面。
2.一种如权利要求1所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、工业硅粉的活化:用活化剂对金属硅粉进行表面活化;
S2、混合催化剂的制备:将多种碱及催化剂以一定比例进行混合得到混合碱性催化剂;
S3、碱性纳米二氧化硅溶胶的制备:加热条件下,在S1中制备得到的活化工业硅粉与S2中制备得到的混合催化剂体系混合水解后得到碱性纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1工业硅粉的活化,具体包括以下步骤:
S1.1、取工业用硅粉20-30g,随后加入去离子水150-200ml,搅拌5-10min;
S1.2、搅拌均匀后,水浴加热至40-50℃,加热5-10min,得到活化完成的工业硅粉。
4.根据权利要求3所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1工业硅粉的活化,具体包括以下步骤:
S1.1、取工业用硅粉25g,随后加入去离子水180ml,搅拌5min;
S1.2、搅拌均匀后,水浴加热至45℃,加热8min,得到活化完成的硅粉。
5.根据权利要求2所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2混合催化剂的制备,具体包括以下步骤:
S2.1、取去离子水100-150ml,加入氢氧化钠5-10g,氢氧化钾6-8g,硫酸钠7-10g,硝酸钾4-8g,氨水30-50ml,氟化氢5-7ml,均匀搅拌配置成溶液,即得到混合催化剂。
6.根据权利要求5所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2混合催化剂的制备,具体包括以下步骤:
S2.1、取去离子水120ml,加入氢氧化钠8g,氢氧化钾7g,硫酸钠8g,硝酸钾5g,氨水40ml,氟化氢6ml,均匀搅拌配置成溶液,即得到混合催化剂。
7.根据权利要求2所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S3碱性纳米二氧化硅溶胶的制备,具体包括以下步骤:
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述混合催化剂中,每一次投料量为总体的15-25%,每50-70min投料一次,加入100-170ml去离子水,水浴至70-90℃进行水解反应,在搅拌的条件下水解反应6-8h;
S3.2、上述水解反应进行至2-3h时,加入10-30ml无水乙醇;
S3.3、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉,即得所述碱性纳米二氧化硅溶胶。
8.根据权利要求7所述的碱性纳米二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S3碱性纳米二氧化硅溶胶的制备,具体包括以下步骤:
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述混合催化剂中,每一次投料量为总体的20%,每60min投料一次,加入150ml去离子水,水浴至80℃进行水解反应,在搅拌的条件下水解反应7h;
S3.2、上述水解反应进行至2.5h时,加入20ml无水乙醇;
S3.3、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉,即得所述碱性纳米二氧化硅溶胶。
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