[发明专利]一种制备四烷基氢氧化铵的三膜四室电解系统和方法

说明书

本发明公开了一种制备四烷基氢氧化铵的三膜四室电解系统和方法。以四烷基卤化铵水溶液为原料，通过电解装置生成四烷基氢氧化铵。三膜四室电解装置包含产品室、原料室、隔离室和副产室以及均相阳膜、第一均相阴膜、第二均相阴膜，其中负电极板和均相阳膜形成产品室、均相阳膜和第一均相阴膜形成原料室、第一均相阴膜和第二均相阴膜形成隔离室、第二均相阴膜和正电极板形成副产室；四烷基卤化铵水溶液电离后，阳离子R₄N⁺通过均相阳膜生成四烷基氢氧化铵，阴离子X^‑通过第一层阴膜，再通过第二层阴膜最终进入副产槽被氢氧化钠溶液中和。隔离槽的作用是防止氢氧化钠溶液中Na⁺进入产品槽影响产品的纯度，由于隔离槽的存在，产品中Na⁺含量控制在10ppm以下。

技术领域

本发明涉及一种制备四烷基氢氧化铵的三膜四室电解系统和方法，属于电化学技术领域。

背景技术

电解是指电流通过物质而引起化学变化的过程。已广泛用于有色金属冶炼、氯碱和无机盐生产以及有机化学工业。电解过程是在电解池中进行的。电解池是由分别浸没在含有正、负离子的溶液中的阴、阳两个电极构成。电流流进负电极(阴极)，溶液中带正电荷的正离子迁移到阴极，并与电子结合，变成中性的元素或分子；带负电荷的负离子迁移到另一电极(阳极)，给出电子，变成中性元素或分子。

四烷基氢氧化铵是常用的模板剂，模板剂在催化剂的制备过程中起到结构向导作用，四烷基氢氧化铵可以作为ZSM-5、纯硅分子筛、钛硅分子筛等重要分子筛的模板剂。

目前，工业上的四烷基氢氧化铵主要由相应的季铵盐制备得到，常用的方法有三种，包括氧化银法、离子交换树脂法和电解法。

氧化银法主要是利用四烷基溴化铵盐在升温的条件下与氧化银反应，生成AgBr和四烷基氢氧化铵。该方法生产的四烷基氢氧化铵产品纯度可以满足作为腐蚀试剂的使用要求，但由于此方法采用了较昂贵的含银原料，因此生产成本较高，产量小。

离子交换法以四烷基溴化铵为原料，在离子交换树脂和碱液中进行离子交换。该方法受离子交换反应平衡限制，产品的转化率较低，从而导致在生产的四烷基氢氧化铵溶液中含有一定浓度的四烷基氢氧化铵，其产品纯度很难满足高端技术方面的使用要求；而且使用离子交换法生产反应周期长，交换树脂再生时容易带入Na+离子，而Na+ 离子含量高低对分子筛性能有重要影响；再者使用离子交换法生产工艺，会产生大量的废水。

目前国内有利用三室两膜电解法电解四丙基溴化铵制备四丙基氢氧化铵的工艺，本发明比上述方法多一个隔离室，可有效的防止电解产物中的Na+进入产品槽，可显著降低产品中钠离子含量，为产品的进一步工业化应用提供保障。

发明内容

本发明的关键技术在于在电解装置系统中添加了隔离室，有效的防止了用于中和副产的氢氧化钠溶液中Na⁺进入产品槽影响产品的纯度。

本发明提供一种制备四烷基氢氧化铵的三膜四室电解系统和方法。系统由膜堆、产品槽、原料槽、隔离槽、副产槽、磁力泵和高频电源组成。所述膜堆依次包括产品室、原料室、隔离室和副产室，其中负电极板和均相阳膜形成产品室、均相阳膜和第一均相阴膜形成原料室、第一均相阴膜和第二均相阴膜形成隔离室、第二均相阴膜和正电极板形成副产室；四烷基卤化铵水溶液电离后，阳离子R4N+通过均相阳膜生成四烷基氢氧化铵，阴离子X-通过第一层阴膜，再通过第二层阴膜最终进入副产槽被氢氧化钠溶液中和。

所述膜堆两外侧分别设有固定夹板；所述固定夹板内侧分别设有聚乙烯绝缘板；所述均相阳膜、第一均相阴膜、第二均相阴膜两侧分别紧密连接设有弹性隔板；所述负电极板朝向均相阳膜一侧紧密连接设有弹性隔板；所述正电极板朝向第二均相阴膜一侧紧密连接设有弹性隔板。