[发明专利]金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法

说明书

本发明公开了一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，包括如下步骤：1)对待分析试样进行切割、磨制和抛光，得到薄片样品；2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净；3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。本发明能够保留试样中非金属夹杂物和其周围基体的信息，配合样品台倾转，从多角度观察非金属夹杂物的三维分布及形态，有效解决了三维非金属夹杂物分析试样制备的难题。

技术领域

本发明涉及一种金属材料分析方法，特别是指一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法。

背景技术

金属材料的冶炼过程中，不可避免地会产生非金属夹杂物。以钢铁材料为例，在炼钢过程中，少量炉渣、耐火材料及冶炼中的反应产物进入钢液中形成的第二相，从而使钢铁产品中产生具有空间三维立体形态的非金属夹杂物。

非金属夹杂物通常被认为是有害的，其类型、组成、形态、含量、大小、分布等因素对金属材料的性能均有一定影响。常用的研究非金属夹杂物的分析方法主要有金相法、扫描电镜法、酸蚀法、电解萃取法等。

金相分析法是依据GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》对钢中非金属夹杂物进行评定，其分析步骤为：取200mm²纵截面试样，经镶嵌、磨制、抛光后使用金相显微镜在100倍下进行观察分析，标准中规定了两种方法：A法-最严重视场比对法，B法-统计比对法，该分析方法可获得非金属夹杂物二维信息，既非金属夹杂物的某一截面的形貌。

扫描电镜法是依据《GBT30834-2014钢中非金属夹杂物评定和统计扫描电镜法》对钢中非金属夹杂物进行评定，其实质为在金相分析法制备的试样基础上，通过扫描电镜、数字图像仪和能谱仪等对钢种非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类。

电解萃取法通过电解将钢中大尺寸的非金属夹杂物萃取出来，该方法对于大颗粒非金属夹杂物有很好的分析效果，但对于小尺寸的非金属夹杂物无法获得，且获得的非金属夹杂物只能观察其形貌无法观察其在钢基体中分布状态。申请号为CN201010599465.5的中国专利中公开了一种钢中小型夹杂物分析方法，采用的技术方案是：1)恒电流电压下在中性有机电解液中电解试样；2)将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液经极细孔径的滤膜过滤，使小型夹杂物颗粒沉积在薄膜上；3)将滤膜取下粘在支撑台上放入扫描电镜观察，拍摄形貌照片并作能谱成分分析；4)数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂物进行统计分析。该方法解决了常规电解萃取法无法分析小型夹杂物的问题。

腐蚀法通过酸蚀形成蚀坑并观察非金属夹杂物的形态，例如申请号为CN201710041898.0的专利中公开了一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，其通过电解和电镜制样后的分析可以清楚地显示出冶炼过程中硅镇静钢中非塑性高铝夹杂物的变化情况。

采用这些方法研究夹杂时都具有一定的局限性，如金相法主要对钢材截面中非金属夹杂物进行分析，只能观察金相截面上非金属夹杂物的二维形貌；电解萃取法虽可以观察非金属夹杂物的三维形貌，但只能提取到颗粒尺寸较大的非金属夹杂物，且无法观察非金属夹杂物在钢基体中的分布特征；酸蚀法采用酸腐蚀使钢基中非金属夹杂物显露，但非金属夹杂物在蚀坑中不能很好的观察到其三维全貌。

新兴的方法，如聚焦离子束-电子束双束系统(FIB)能通过离子束进行多截面刻蚀，通过计算机软件将各层形貌图像拟合形成空间三维形貌，但由于刻蚀带来的有损分析，虽可获得非金属夹杂物三维特征，但非金属夹杂物形貌及尺寸与实际存在一定的偏差，同时刻蚀及后期三维重构需耗费大量的时间，分析有着其不足之处，同时使用的设备较为昂贵，难以普及。

发明内容