[发明专利]一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法

权利要求书

1.一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250 mm, 5 μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，流速为0.5-1mL/min，三通分流，进样量为5 μL，运行时间为12 min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；

S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3-6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；

S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/ h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v；

杂质为4-[3-（3-氯苯基）-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-乙酰基丙烯基]吗啉；其化学结构式为：

S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为85：15。

2.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99%。

3.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。

4.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前，需利用滤膜进行过滤。

5.根据权利要求4的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。