[发明专利]一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法。本发明的5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法，包括以下步骤：将含5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的样品在层析柱中采用洗脱剂洗脱，即得；所述洗脱剂为第一溶剂与第二溶剂的混合溶剂，所述第一溶剂为石油醚，第二溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。采用本发明的提纯方法提纯得到的5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的纯度较高，最高可达到99.9％。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法。

背景技术

甲基异噻唑啉酮及其氯代物，俗称卡松或凯松(Kathon CG)，活性成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)，二者通常按照3:1的质量比配伍使用，能够避免产品受微生物污染，延长产品寿命，被广泛用于化妆品、个人护理、造纸和涂料等行业。其中CMI是含氯杂环化合物，具有较强的刺激性，因此其单独在化妆品及其它和人体直接接触的场合的使用受到限制，但是其杀菌效率远远高于MIT。

卡松杀菌剂的合成通常以N,N-二甲基-3,3-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺为原料，在溶剂存在的条件下和氯气反应得到MIT和CMI的混合物。现有技术中的工艺或方法仅可获得较低纯度的CMI。通过对百灵威科技有限公司、阿拉丁试剂、上海迈瑞尔化学技术有限公司、国药集团化学试剂有限公司等网站的查询，国内试剂公司仅能提供纯度为2.0～2.5％的CMI和MIT的混合物水溶液，因此，如何从MIT和CMI混合物中分离出CMI，是获取高纯度的CMI的关键。

《氯甲基异噻唑啉酮防腐剂的特性及制备》(李程碑、杨杰，广东化工，41(10):53～54)一文中公开了一种从商品14％的异噻唑啉酮(CMI/MIT＝3:1)中分离CMI的方法，具体包括：先采用氯仿进行萃取，将下层氯仿分出后在76℃以下蒸出大部分氯仿，然后采用减压蒸馏，得残液，将残液溶在200g(密度为1.19g/cm³)硝酸镁水溶液中，用氧化镁调pH到2～4，得到约3.6％的CMI水溶液，但该方法得到的CMI的纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，该提纯方法能够获得高纯度的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。

为实现上述目的，本发明的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法采用的技术方案为：

一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：将含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的样品在层析柱中采用洗脱剂洗脱，即得；所述洗脱剂为第一溶剂与第二溶剂的混合溶剂，所述第一溶剂为石油醚，第二溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。

本发明采用柱层析的方法将5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与其他物质分离，达到提纯的目的。柱层析时采用的洗脱剂为石油醚与其他有机溶剂的混合溶剂，有较好的分离效果。采用本发明的提纯方法提纯得到的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的纯度可达到99.9％。

为进一步提高分离效果，所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为(0.25～5):1。

所述层析柱的长径比为(60～62)：(7～8)。

所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的样品由包括以下步骤的方法制得：将含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液采用萃取剂进行萃取，分液后得有机相，然后去除有机相中的萃取剂。由于目前市面上的CMI产品多为纯度为2.0～2.5％的CMI和MIT的混合物水溶液，因此先经过萃取得有机物。

为使有机物萃取完全并减少浪费，所述含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的水溶液与萃取剂的质量比为1：(0.5～2)。