[发明专利]一种高效催化均三甲苯制备3;5-二甲基苯甲醛的方法在审
| 申请号： | 201910473333.9 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110117222A | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 余焓;刘杉杉;赵启新 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C47/542 | 分类号： | C07C47/542;C07C45/28 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 蒋亮珠 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基苯甲醛 均三甲苯 多金属氧酸盐 制备 催化剂 催化剂技术领域 氧化剂 环境友好性 原子经济性 催化氧化 回收利用 搅拌反应 有机溶剂 反应器 放入 催化 | ||
1.一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，以多金属氧酸盐为催化剂，放入反应器中，然后依次加入有机溶剂和均三甲苯，最后加入氧化剂，在50～80℃下，搅拌反应，12～48h，分离得到3,5-二甲基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的催化剂为Keggin型、Dawson型、Silverton型、Waugh型、Lindquist型或Anderson型的多金属氧酸盐；所述的催化剂的用量为：催化剂与对均三甲苯的摩尔比为0.001～0.05：3。
3.根据权利要求2所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的催化剂是以Fe、Al、Cr、Ni、Mn、Cu或Co为中心的Anderson型多金属氧酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括乙腈、乙酸、1,4-二氧六环或苯，所述的有机溶剂的用量为：均三甲苯与有机溶剂的摩尔体积比为：3：(2～6)(mol/L)。
5.根据权利要求4所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为CH3CN，当有机溶剂为CH3CN时，反应温度为75℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢、空气或氧气。
7.根据权利要求6所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢的用量为2.0～6.0当量。
8.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的催化剂的用量为：催化剂与均三甲苯的摩尔比为0.01：3；所述的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢的用量为4当量；所述的溶剂的用量为：均三甲苯与溶剂的摩尔体积比为：1：1(mol/L)。
9.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述的催化剂反应结束后进行回收再利用，回收再利用的方法为：反应结束后，所得溶液进行过滤，滤出多金属氧酸盐，处理后进行回收利用，滤液冷却到室温，其中3,5-二甲基苯甲醛产品析出，剩余溶液含有的多酸回收再用于均三甲苯的氧化反应。
10.根据权利要求1所述的一种高效催化均三甲苯制备3,5-二甲基苯甲醛的方法，其特征在于，反应时间为24h。
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