[发明专利]用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂的制备及产品和应用在审
申请号: | 201910473983.3 | 申请日: | 2019-06-02 |
公开(公告)号: | CN110064399A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 何丹农;袁静;刘喆;蔡婷;赵昆峰;徐荣;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01D53/94;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳结构 催化剂 四氧化三钴 二氧化硅 包覆 丙烷 制备 中空纳米结构 高温稳定性 正硅酸乙酯 热处理 催化效率 催化性能 设计合成 氧化丙烷 前驱体 应用 治理 表现 | ||
1.一种用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂的制备方法,其特征在于,以Zif-67和正硅酸四乙酯为前驱体制备核壳结构Zif-67@SiO2,然后通过在不同气氛中焙烧的方法去除有机骨架,得到催化剂产物,包括以下步骤:
第一步,将已制备好的Zif-67粉末溶于乙醇和水的混合溶液,将2-甲基咪唑加入溶液中并超声处理,其中,乙醇和水的体积比为3:5-3:4,Zif-67的浓度为1g/L,Zif-67与2-甲基咪唑的质量比为1:5;
第二步,向溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)并继续搅拌,同时滴入正硅酸四乙酯(TEOS)溶液,其中,CTAB的浓度为3g/L,TEOS溶液体积为第一步中溶液体积的0.5%-1%;
第三步,老化24h后,通过离心收集沉淀,并用乙醇洗数次,其中离心转速为5000r/min;
第四步,将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥,控制干燥箱浓度为80℃,至完全干燥;
第五步,样品先经过不同气氛600℃预处理2 h,不同气氛为氢氩混合气和氮气,氢气的体积为5%-10%;再放置于马弗炉中空气焙烧,焙烧温度范围为300-600℃,焙烧2 h,得到用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:
第一步,称取0.5g Zif-67粉末溶于200ml乙醇和330ml去离子水的混合溶液中,称取2.5g 2-甲基咪唑加入溶液中并超声30min;
第二步,向溶液中加入1.52g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),并继续搅拌,同时滴加7mlTEOS溶液,持续搅拌30min;
第三步,搅拌结束后,将溶液老化处理24h,通过离心收集沉淀,并用乙醇洗2次;
第四步,将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥,控制干燥箱浓度为80℃,至完全干燥;
第五步,样品置于管式炉中通入氮气氛围中焙烧2h,焙烧温度为600℃,最后,将焙烧后的产物置于马弗炉中焙烧2h,焙烧温度为300℃,得到用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂。
3.根据权利要求1所述的用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:
第一步,称取0.5g Zif-67粉末溶于200ml乙醇和300ml去离子水的混合溶液中,称取2.5g 2-甲基咪唑加入溶液中并超声30min;
第二步,称取1.52g CTAB加入溶液中并继续搅拌,并滴加7ml TEOS溶液,持续搅拌30min;
第三步,搅拌结束后,将溶液老化处理24h,通过离心收集沉淀,并用乙醇洗3次,其中离心转速为5000r/min;
第四步,将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥,控制干燥箱浓度为80℃,至完全干燥;
第五步,样品置于管式炉中通入氢氩混合气(5%H2-Ar)氛围中焙烧2h,焙烧温度为600℃,最后将焙烧后的产物置于马弗炉中焙烧2h,焙烧温度为300℃,得到用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂。
4.根据权利要求1所述的用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:
第一步,称取0.5g Zif-67粉末溶于240ml乙醇和320ml去离子水的混合溶液中,称取2.5g 2-甲基咪唑加入溶液中并超声30min;
第二步,称取1.52g CTAB加入溶液中并继续搅拌,同时,滴加7ml TEOS溶液,持续搅拌30min;
第三步,搅拌结束后,将溶液老化处理24h,通过离心收集沉淀,并用乙醇洗3次,其中离心转速为5000r/min;
第四步,将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥,控制干燥箱浓度为80℃,至完全干燥;
第五步,取一定量样品置于管式炉中通入氢氩混合气(5%H2-Ar)氛围中焙烧2h,焙烧温度为600℃,最后,将焙烧后的产物置于马弗炉中焙烧2h,焙烧温度为600℃,得到用于丙烷治理的核壳结构二氧化硅包覆四氧化三钴催化剂。
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