[发明专利]La4

说明书

本发明公开了一种La₄Ca₃Si₆N₁₄晶体及荧光粉和制备方法。该晶体属于六方晶系，晶胞参数a=12.9906(2)Å、c=5.2153(1)Å、α=90°、γ=120°，V=762.20(2)ų，Z=2。该荧光粉用化学通式La_4‑xCa₃Si₆N₁₄:xCe³⁺表示,其中0.02≤x≤0.2。本发明中荧光粉以La₄Ca₃Si₆N₁₄为基质材料，具有全新的化学组成，Ce³⁺作为激活离子，其光谱半峰宽大于160 nm，属于宽带发射荧光粉，该荧光粉热稳定性好，在近紫外光激发下能发射橙红光，荧光粉的激发带和紫外芯片能够较好的匹配。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种La₄Ca₃Si₆N₁₄晶体，以及以该晶体为基质的氮化物荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED作为固体照明光源，相较于已有光源（白炽灯，荧光灯等）具有发热量小，节能省电（仅为白炽灯的1/8）；发光效率高；寿命长，响应快；无污染等优势，目前已经应用于LCD背光源（汽车，手机背光板等）、信号灯、室内照明等领域。白光LED目前最成熟的商用实现方式为蓝光GaN芯片+Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG) 二基色荧光粉转换LED，但黄色YAG荧光粉转化LED的光谱中缺乏红光，故此类LED的显色性较差。而在黄色荧光粉中添加适量的（橙）红色荧光粉，可以提高LED的显色性。

近几十年中，科学家们从氧化物，硫属化合物，氟（氧）化物，磷（氧）化物，氮（氧）化物中，通过掺杂Eu²⁺、Ce³⁺、Mn⁴⁺等激活离子，寻找具有优良发光性能的基质材料，其中氮（氧）化物由于其在可见光区范围内有强的吸收光谱、在材料设计上适应性强、化学和热稳定性好等优点，引起了广泛的关注和研究。但目前氮（氧）化物研究领域中研究工作主要以已有的氮化物基质材料研究为主，而对于新组成和新结构的新型氮化物基质材料研究较少。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种La₄Ca₃Si₆N₁₄晶体，以该晶体为基质的氮化物荧光粉，并为该荧光粉提供一种制备方法。

解决上述技术问题所采用的荧光粉用化学通式La_4-xCa₃Si₆N₁₄:xCe³⁺表示, 其中0.02 ≤ x ≤ 0.2。

上述的La₄Ca₃Si₆N₁₄氮化物荧光粉的化学通式中，优选x = 0.05。

本发明含一种宽谱橙红色氮化物荧光粉的制备方法为：按化学计量比称取纯度99％以上的LaN、纯度99.9％以上的Ca₃N₂、Si₃N₄、CeN或CeCl₃，混合均匀并研磨后放入钨坩埚中，然后置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1~3 MPa，烧结温度为1600～1800 ℃，烧结时间为4~10小时。

上述制备方法中，所述研磨的时间为15～30分钟，所述还原气氛的压力优选1MPa，烧结温度优选1700 ℃，烧结时间优选6小时。