[发明专利]以丙烯酰胺为原料制备丙烯酰吗啉的合成方法

权利要求书

1.一种以丙烯酰胺为原料制备丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：

1)采用狄尔斯-阿尔德反应对乙烯双键进行保护将呋喃与丙烯酰胺进行狄尔斯-阿尔德反应，保护乙烯双键，反应式如下：

在氮气保护下，将丙烯酰胺、呋喃加入到含一定浓度阻聚剂的四氢呋喃溶液中，在常压、0-5℃条件下反应得到丙烯酰胺加成中间体；

所述阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、特丁基对苯二酚、4-羟基哌啶醇氧自由基中的任意一种；

2)丙烯酰胺加成中间体与吗啉的氨基交换反应

将丙烯酰胺加成中间体与吗啉反应，反应式如下；

将步骤1)制得的丙烯酰胺加成中间体与吗啉，催化剂加入到反应釜中，边加热边搅拌，反应温度控制在100-160℃，搅拌12-24小时；监测反应中氨气的产量，待反应不再产生氨气后，反应完成，减压蒸馏出过量的吗啉、得到如上结构的丙酰吗啉衍生物中间体；

所述的催化剂为醋酸锌、醋酸钯、氧化锌、氧化铅、醋酸铅中的一种或两种；

3)丙酰吗啉衍生物中间体热裂解得到丙烯酰吗啉及回收呋喃

将步骤2)制得的丙酰吗啉衍生物中间体、路易斯酸、阻聚剂加入至反应釜中，在加热及减压条件下进行热裂解，得到丙烯酰胺衍生物粗品，对粗品进行减压精馏，得丙烯酰胺衍生物。

2.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1)中反应釜内使用的溶剂为四氢呋喃，搅拌1-2小时。

3.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述的丙烯酰胺、呋喃、阻聚剂三者的摩尔比为1:(1.1-1.2):(0.005-0.01)。

4.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述的丙烯酰胺加成中间体、吗啉、催化剂的摩尔比为1:(2-10):(0.05-0.1)。

5.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述丙酰吗啉衍生物中间体、路易斯酸、阻聚剂三者的摩尔比为1:(0.02-0.05):(0.0005-0.001)。

6.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、特丁基对苯二酚、4-羟基哌啶醇氧自由基中的任意一种。

7.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述的路易斯酸为三氟化硼、三氯化铝、氯化镁、三氯化铁、氯化锌中的任意一种或两种。

8.权利要求1所述的丙烯酰吗啉的合成方法，其特征所述步骤3)中反应釜内的温度控制在130-170℃，真空度控制在1-3kPa，反应时间为6-8小时。