[发明专利]一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法有效
申请号: | 201910474206.0 | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110117732B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 刘恩洋;牛亚峰;于思荣;尹晓丽;刘林;赵严;熊伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C22C1/10 | 分类号: | C22C1/10;C22C1/08;C22C23/00 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 表面 mgo 保护层 方法 | ||
1.一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法,包括酸洗、碱洗、分选和干燥,其特征在于,分选和干燥后还包括如下步骤:
(1)偶联:将一定量的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇和去离子水的混合溶液中,其中乙醇与去离子水体积比为90:10,3-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为0.5:100-2:100,室温下搅拌水解20min后加入分选和干燥后的空心微珠,在75℃水浴加热条件下搅拌1-2h,搅拌速率为150-500r/min;搅拌结束后取出空心微珠进行抽滤,并在80℃的条件下烘干12h;
(2)包覆:将经过步骤(1)处理的空心微珠加入到去离子水中,空心微珠与去离子水的固液质量比为1:50,随后边搅拌边加入乳化剂OP-10,乳化剂与去离子水的体积比为0.5:100-2:100,搅拌速率为150-500r/min,搅拌30min,使空心微珠在溶液中均匀分散;其次,将一定量的MgCl2·6H2O加入到上述混合液中,MgCl2·6H2O与空心微珠的质量比为1:1-15:1,并加热至30-99℃,同时以150-500r/min的速率搅拌30min;然后将一定量2mol/L的NaHCO3溶液以1-5mL/min的滴加速度逐渐滴加到上述混合溶液中,其中NaHCO3与MgCl2·6H2O的物质的量比为1:1-4:1,同时以150-500r/min的速率继续搅拌180min;停止搅拌后,将混合溶液静置60min,随后将空心微珠取出并用去离子水反复漂洗5次后抽滤,最后在80℃的条件下烘干12h,得到碳酸镁或碱式碳酸镁包覆的空心微珠;
(3)煅烧:将经过步骤(2)处理的空心微珠放入电阻炉中,随炉升温至350-700℃,保温3-10h,保温结束后随炉冷却至室温,即得到包覆MgO保护层的空心微珠。
2.根据权利要求1所述的一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法,其特征在于,所述的酸洗、碱洗、分选和干燥步骤具体如下:
(1)酸洗:将一定量的空心微珠加入到0.5-1.5mol/L硫酸溶液中,空心微珠与硫酸溶液固液质量比为1:5-1:25,搅拌10-50min,搅拌速率为150-500r/min,搅拌结束后用去离子水反复漂洗微珠直至PH值为7,抽滤;
(2)碱洗:采用0.5-1.5mol/L的NaOH溶液代替硫酸溶液重复步骤(1);
(3)分选和干燥:将经过步骤(2)处理的空心微珠放入去离子水中,静置30min,去除沉底的粉末,将悬浮的空心微珠取出后抽滤,在80℃条件下烘干12h,然后用分样筛选取一定粒径范围的空心微珠,得到一定粒径、清洁的空心微珠。
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